【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及的是一種硅溶膠領域的技術，具體是一種硼摻雜二氧化硅、其制備方法與低熔點硼硅玻璃。
技術介紹
1、近年來，隨著玻璃涂料技術與玻璃表面深加工技術的迅速發展，低熔點玻璃越來越受到人們的青睞。硼硅玻璃作為低熔點玻璃，擁有良好的光學性能、化學性能、機械性能以及熱穩定性，在化工、航天、軍事、家庭、醫院等各個領域均有應用。
2、目前硼硅玻璃主要通過將二氧化硅、硼砂（或硼酸）及其他必要的金屬化合物等原料混合后在1600℃左右熔融制成，與普通玻璃相比，其原料熔化溫度低，燒制得到玻璃所需的溫度低，因此生產上友好。但還面臨以下幾個問題：1）燒制溫度仍然偏高，對設備要求高；2）高溫下硼組分易揮發，影響玻璃的均勻性；3）硼組分揮發、高溫下與硅爭奪網絡骨架外堿金屬氧化物等因素導致的硼硅分相。
3、為了解決現有技術存在的上述問題，本專利技術由此而來。
技術實現思路
1、本專利技術針對現有技術存在的上述不足，提出了一種硼摻雜二氧化硅、其制備方法與低熔點硼硅玻璃，在高溫高壓水熱條件下摻雜硼，形成水熱穩定的硼摻雜二氧化硅骨架，增強了材料的穩定性和熱膨脹系數。
2、本專利技術第一方面涉及一種硼摻雜二氧化硅的制備方法，將硼酸溶液、鋁溶膠、草酸鉀溶液、碳酸鈉溶液與硅溶膠混合均勻，再在加壓狀態下進行水熱反應，之后冷卻得到均相硼摻雜二氧化硅凝膠，干燥處理后破碎過篩得到均相硼摻雜二氧化硅顆粒。
3、對于一些具體的實施方案，硼酸與硅溶膠的摩爾比為1：（3～6）；例如，摩
4、對于一些具體的實施方案，鋁溶膠中氧化鋁與硅溶膠中氧化硅的摩爾比為1：（50～150）；例如，摩爾比可以為1:50、1:60、1:70、1:80、1:90、1:100、1:110、1:120、1:130、1:140、1:150等；
5、對于一些具體的實施方案，草酸鉀中鉀元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（5～30）；例如，摩爾比可以為1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30等；
6、對于一些具體的實施方案，碳酸鈉中鈉元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（10～45）；例如，摩爾比可以為1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45等。
7、優選的，硼酸溶液的質量百分濃度為6.5%～8.5%；例如，硼酸溶液的質量百分濃度為6.5%、6.8%、7.0%、7.5%、8.0%、8.5%等。
8、優選的，硅溶膠的質量固含量為7%～16%；例如，硅溶膠的質量固含量可以為7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%等。
9、對于一些具體的實施方案，所述硅溶膠通過將硅源與醇溶劑、酸催化劑和水按重量比（50～80）：（30～50）：1：（65～100）的比例混合均勻后水解得到；例如，重量比可以為50:30:1:65、60:30:1:65、70:30:1:65、80:30:1:65、50:40:1:65、60:40:1:65、70:40:1:65、80:40:1:65、50:50:1:65、60:50:1:65、70:50:1:65、80:50:1:65、50:30:1:85、60:30:1:85、70:30:1:85、80:30:1:85、50:30:1:100、60:30:1:100、70:30:1:100、80:30:1:100等。
10、優選的，所述硅源為四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中至少一種。
11、優選的，所述醇溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中至少一種。
12、優選的，所述酸催化劑為醋酸、檸檬酸和硫酸中至少一種。
13、優選的，所述水為超純水或去離子水，具有較高的純度，能減少雜質的引入，使得制成的均相硼摻雜二氧化硅顆粒具有更高的純度。
14、優選的，在15～20℃條件下以50～100khz的頻率超聲攪拌0.5～1.5h，混合均勻，水解得到硅溶膠；例如，可以為15℃下以50khz的頻率超聲攪拌0.5h，20℃下以100khz頻率超聲攪拌1.5h，18℃下以85khz頻率超聲攪拌1.0h等。
15、對于一些具體的實施方案，將硼酸溶液、鋁溶膠、草酸鉀溶液、碳酸鈉溶液和硅溶膠一起機械攪拌3～5min，完成混合。
16、對于一些具體的實施方案，加壓狀態下水熱反應為：0.4～0.9mpa下，加熱至150～200℃，保溫3～6h；例如，可以為0.4mpa下加熱至150℃并保溫3h，0.6mpa下加熱至150℃并保溫3h，0.8mpa下加熱至150℃并保溫3h，0.4mpa下加熱至170℃并保溫3h，0.7mpa下加熱至170℃并保溫3h，0.9mpa下加熱至170℃并保溫3h，0.4mpa下加熱至200℃并保溫3h，0.5mpa下加熱至200℃并保溫3h，0.9mpa下加熱至200℃并保溫3h，0.4mpa下加熱至200℃并保溫6h，0.5mpa下加熱至200℃并保溫6h，0.9mpa下加熱至200℃并保溫6h等。
17、對于一些具體的實施方案，冷卻為自然冷卻，冷卻速度為1～10℃/min；例如，冷卻速度可以為1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等。
18、對于一些具體的實施方案，干燥處理為80～120℃，保溫2～3h；例如，可以為80℃保溫2h、90℃保溫2h、100℃保溫2h、110℃保溫2h、120℃保溫2h、80℃保溫3h、90℃保溫3h、100℃保溫3h、110℃保溫3h、120℃保溫3h等。
19、本專利技術第二方面涉及一種均相硼摻雜二氧化硅顆粒，采用上述方法制成，以si-o-b鍵為骨架。
20、根據應用場景的不同，硼摻雜二氧化硅可以采用不同的破碎工藝制度，如一級破碎或多級破碎，以獲得所需求的顆粒度；優選的，硼摻雜二氧化硅顆粒的平均粒徑為75～150μm。
21、本專利技術第三方面涉及一種低熔點硼硅玻璃，在高真空10-3～10-5pa條件下，通過將均相硼摻雜二氧化硅顆粒加熱至1000～1200℃熔融，保溫1.5～2h，最后自然冷卻得到。
22、例如，高真空可以為10-3pa、10-4pa、10-5pa等；
23、例如，熔融保溫可以為1000℃下保溫1.5h、1100℃下保溫1.5h、1200℃下保溫1.5h、1000℃下保溫2h、1100℃下保溫2h、1200℃下保溫2h等。
24、例如，以2～5℃/min的速率升溫至1000～1200℃；例如，升溫速率可以為2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min等。
25、與現有技術相比，本專利技術具有如下技術效果：
26、1）在加壓水熱條件下，采用溶膠凝膠法制備得到硼摻雜二氧化硅；在本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，將硼酸溶液、鋁溶膠、草酸鉀溶液、碳酸鈉溶液與硅溶膠混合均勻，再在加壓狀態下進行水熱反應，之后冷卻得到均相硼摻雜二氧化硅凝膠，干燥處理后破碎過篩得到均相硼摻雜二氧化硅顆粒。
2.根據權利要求1所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，鋁溶膠中氧化鋁與硅溶膠中二氧化硅的摩爾比為1：（50～150），草酸鉀中鉀元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（5～30），碳酸鈉中鈉元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（10～45），硼酸與二氧化硅的摩爾比為1：（3～6）；優選的，硅溶膠的質量固含量為7%～16%，硼酸溶液的質量百分濃度為6.5%～8.5%。
3.根據權利要求1或2所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠通過將硅源與醇溶劑、酸催化劑和水按重量比（50～80）：（30～50）：1：（65～100）的比例混合均勻后水解得到。
4.根據權利要求3所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅源為四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中至少一種；優選的，所述醇溶劑為甲醇、乙醇
5.根據權利要求3所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，在15～20℃條件下以50～100kHz的頻率超聲攪拌0.5～1.5h，混合均勻，水解得到硅溶膠。
6.根據權利要求1所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硼酸溶液、鋁溶膠、草酸鉀溶液、碳酸鈉溶液和硅溶膠一起機械攪拌3～5min，完成混合；優選的，加壓狀態下水熱反應為0.4～0.9MPa下，加熱至150～200℃，保溫3～6h；優選的，冷卻為自然冷卻，冷卻速度為1～10℃/min；優選的，干燥處理為80～120℃，保溫2～3h。
7.一種均相硼摻雜二氧化硅顆粒，其特征在于，采用權利要求1～6任一項所述制備方法制成，以Si-O-B鍵為骨架。
8.根據權利要求7所述均相硼摻雜二氧化硅顆粒，其特征在于，所述均相硼摻雜二氧化硅顆粒的平均粒徑為75～150μm。
9.一種低熔點硼硅玻璃，其特征在于，在高真空10-3～10-5Pa條件下，將均相硼摻雜二氧化硅顆粒加熱至1000～1200℃，熔融狀態下保溫1.5～2h，最后自然冷卻得到。
10.根據權利要求9所述低熔點硼硅玻璃，其特征在于，以2～5℃/min的速率升溫至1000～1200℃。
...【技術特征摘要】
1.一種硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，將硼酸溶液、鋁溶膠、草酸鉀溶液、碳酸鈉溶液與硅溶膠混合均勻，再在加壓狀態下進行水熱反應，之后冷卻得到均相硼摻雜二氧化硅凝膠，干燥處理后破碎過篩得到均相硼摻雜二氧化硅顆粒。
2.根據權利要求1所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，鋁溶膠中氧化鋁與硅溶膠中二氧化硅的摩爾比為1：（50～150），草酸鉀中鉀元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（5～30），碳酸鈉中鈉元素與硅溶膠中硅元素的摩爾比為1：（10～45），硼酸與二氧化硅的摩爾比為1：（3～6）；優選的，硅溶膠的質量固含量為7%～16%，硼酸溶液的質量百分濃度為6.5%～8.5%。
3.根據權利要求1或2所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠通過將硅源與醇溶劑、酸催化劑和水按重量比（50～80）：（30～50）：1：（65～100）的比例混合均勻后水解得到。
4.根據權利要求3所述硼摻雜二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硅源為四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中至少一種；優選的，所述醇溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中至少一種；優選的，所述酸催化劑為醋酸、檸檬酸和硫酸中至少一種。
...【專利技術屬性】
技術研發人員：唐麗萍，仇冰，
申請(專利權)人：蘇州西麗卡電子材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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