【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥物有關物質檢測，具體為hplc梯度洗脫測定醋酸潑尼松有關物質的方法。
技術介紹
1、醋酸潑尼松為腎上腺皮質激素類藥，具有抗炎、抗過敏、抗風濕、免疫抑制作用。抗炎作用可減輕和防止組織對炎癥的反應，從而減輕炎癥的表現。本品的口服、注射劑型主要用于過敏性與自身免疫炎癥性疾病。適用于結締組織病、系統性紅斑狼瘡、嚴重的支氣管哮喘、皮肌炎、血管炎等。滴眼液可適用于類固醇敏感的眼部炎癥。乳膏則常用于過敏性、非感染性皮膚病。
2、醋酸潑尼松主要通過生物轉化得到，其主要雜質為底物醋酸可的松、降解雜質潑尼松，還可能含有少量可的松及氫化可的松，目前藥典及文獻中主要以等度洗脫方式測定醋酸潑尼松的雜質醋酸可的松及潑尼松，在此條件下，醋酸潑尼松與醋酸可的松的分離度較差，如圖1所示，分離度為1.463，未能達到基線分離，等度洗脫的色譜條件也不利于強保留雜質的洗脫，導致分析時間延長或雜質無法流出，雜質分析結果不準確。
3、因此，有必要提供一種hplc梯度洗脫測定醋酸潑尼松原料藥中有關物質的方法，解決現有技術檢測方法分離度較差導致分析結果不準確的缺陷。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種hplc梯度洗脫測定醋酸潑尼松原料藥中有關物質的方法，用于解決現有技術檢測方法分離度較差導致分析結果不準確的缺陷。
2、有鑒于此，本專利技術的方案為：
3、hplc梯度洗脫測定醋酸潑尼松有關物質的方法，步驟如下：
4、分別用乙腈為稀釋劑配制醋酸可的松、可
5、分別將對照品溶液、供試品溶液注入高效液相色譜儀，通過hplc法檢測得到潑尼松及醋酸可的松的含量；hplc色譜條件為：
6、色譜柱：十八烷基鍵合硅膠色譜柱；
7、流動相：以超純水為流動相a，乙腈為流動相b，進行梯度洗脫；
8、柱溫：30℃；
9、流速：1.0ml/min；
10、進樣量為1-20μl；
11、檢測波長：240nm；
12、所述梯度洗脫程序為：
13、
14、進一步地，所述hplc法檢測過程中，如供試品溶液色譜圖中存在潑尼松及醋酸可的松色譜峰，則對照品溶液使用潑尼松及醋酸可的混合對照液，按外標法計算雜質含量。
15、進一步地，所述潑尼松及醋酸可的混合對照液中，潑尼松及醋酸可的濃度均為4.5～5.5μg/ml。
16、進一步地，所述供試品溶液的醋酸潑尼松濃度為450～550μg/ml。
17、進一步地，所述對照品溶液、供試品溶液均使用33％乙腈作為稀釋劑。
18、進一步地，所述hplc法檢測過程中，如供試品溶液色譜圖中存在氫化可的松、潑尼松、可的松中的至少一種，則按照主成分自身對照法計算雜質含量。
19、進一步地，所述供試品溶液中任意兩個組分之間的分離度大于1.5。
20、進一步地，所述色譜柱選自ultimate?xb-c18。
21、與現有技術相比，本專利技術具備以下有益效果：
22、本專利技術提供的hplc梯度洗脫測定方法可同時測定醋酸可的松、可的松、氫化可的松及潑尼松等多個雜質，該方法洗脫能力強，分離效能好，檢測時間短，操作簡便，能夠準確反映雜質含量，有利于醋酸潑尼松原料藥的質量控制。
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1.HPLC梯度洗脫測定醋酸潑尼松有關物質的方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC法檢測過程中，如供試品溶液色譜圖中存在潑尼松及醋酸可的松色譜峰，則對照品溶液使用潑尼松及醋酸可的混合對照液，按外標法計算雜質含量。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述潑尼松及醋酸可的混合對照液中，潑尼松及醋酸可的濃度均為4.5～5.5μg/mL。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液的醋酸潑尼松濃度為450～550μg/mL。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液、供試品溶液均使用33％乙腈作為稀釋劑。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC法檢測過程中，如供試品溶液色譜圖中存在氫化可的松、潑尼松、可的松中的至少一種，則按照主成分自身對照法計算雜質含量。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液中任意兩個組分之間的分離度大于1.5。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱選自
...【技術特征摘要】
1.hplc梯度洗脫測定醋酸潑尼松有關物質的方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述hplc法檢測過程中，如供試品溶液色譜圖中存在潑尼松及醋酸可的松色譜峰，則對照品溶液使用潑尼松及醋酸可的混合對照液，按外標法計算雜質含量。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述潑尼松及醋酸可的混合對照液中，潑尼松及醋酸可的濃度均為4.5～5.5μg/ml。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液的醋酸潑尼松濃度為450～550μ...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄒謹霜，田玉林，王霜，
申請(專利權)人：華中藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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