【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工，特別涉及一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置。
技術介紹
1、硅烷(sih4)是一種無色氣體，是硅烷法制備多晶硅的主要原料之一，采用該方法制備的多晶硅純度高且工藝流程簡單。此外，高純硅烷也是光伏和半導體等行業常用的電子特氣。
2、目前，硅烷的主要制備方法包括硅鎂合金法、氟化鋁鈉法和氯硅烷歧化法。其中氯硅烷歧化法是三氯氫硅在催化劑的作用下經過三步可逆的歧化反應生成硅烷和四氯化硅，四氯化硅進一步可經過冷氫化、熱氫化和催化氫化等方式加氫轉化為原料三氯氫硅，整個工藝閉環運行，無副產物產生且原子利用率高，是一種“綠色”工藝，已逐漸成為硅烷的主流生產方法。
3、美國ucc公司最早在其專利us4340574中提出使用氯硅烷歧化法制備高純硅烷的工藝，該工藝采用固定床進行多步歧化反應并結合精餾提純工序制備高純硅烷，由于反應平衡的限制，該方法的tcs單程轉化率小于10wt％，生產效率低、能耗和投資大。
4、專利cn103172071公開了一種三氯氫硅歧化反應精餾制備高純硅烷的方法，包括歧化反應精餾工序、四氯化硅吸收工序、固定床吸附工序和產品罐裝工序連接而成。該工藝流程復雜，主要通過吸收進行硅烷產品的分離，產品純度低，且牽扯到吸收劑再生和吸附劑飽和等問題。
5、專利cn106241813公開了一種由三氯氫硅生產高純硅烷的系統及方法，包括反應塔、多級冷凝器、壓縮機、硅烷精制塔和產品塔。由于進入壓縮機的粗硅烷組分多，沸點差異大，會造成壓縮機氣缸內液化，影響壓縮機正常運行，進而導致壓縮機檢修頻繁
技術實現思路
1、【擬解決的技術問題】
2、針對現有裝置中存在的上述缺陷，本技術的目的是提供一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，以冷氫化合成的混合氯硅烷為原料，通過依次串聯的四氯化硅分離塔、氯硅烷吸附柱、硅烷反應塔、硅烷脫重塔、硅烷吸附柱和硅烷精制塔制備高純硅烷。與現有裝置相比，本技術的硅烷收率高、純度高、能夠滿足電子級高純硅烷千噸及以上產能的連續生產，且可以有效降低過程中的能耗和操作費用。
3、【技術方案】
4、為了達到上述專利技術目的，本技術采用如下技術方案。
5、一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，包含依次串聯的四氯化硅分離塔、氯硅烷吸附柱、硅烷反應塔、硅烷脫重塔、硅烷吸附柱和硅烷精制塔。冷氫化合成的混合氯硅烷[1]與四氯化硅分離塔[a]進料側的原料進口相連接，四氯化硅分離塔[a]的頂部出口與氯硅烷吸附柱[b]的下端進口相連接；氯硅烷吸附柱[b]的上端出口與硅烷反應塔[c]的原料進口相連接；硅烷反應塔[c]的上端出口與硅烷脫重塔[d]的原料進口相連接；硅烷脫重塔[d]的上端出口與硅烷吸附柱[e]的氣相進口相連接，硅烷脫重塔[d]的下端出口返回至硅烷反應塔[c]中部；硅烷吸附柱[e]的氣相出口與硅烷精制塔[f]的原料進口相連接；硅烷精制塔[f]的側線出口得到電子級高純硅烷產品。具體步驟如下：
6、(1)冷氫化合成的混合氯硅烷[1]進入四氯化硅分離塔[a]中部，塔頂餾出液[2]流入氯硅烷吸附柱[b]底部，側線四氯化硅[3]流入四氯化硅貯罐，塔釜釜液[4]流入高沸物貯罐；
7、(2)氯硅烷吸附柱[b]頂部溢流液[5]進入硅烷反應塔[c]中部；
8、(3)硅烷反應塔[c]的塔頂餾出液[6]進入硅烷脫重塔[d]的中部，塔釜釜液[7]流入四氯化硅貯罐；
9、(4)硅烷脫重塔[d]的塔頂汽相[8]進入硅烷吸附柱[e]頂部；塔釜釜液[9]返回至硅烷反應塔[c]中部；
10、(5)硅烷吸附柱[e]底部氣相[10]進入硅烷精制塔[f]中部；
11、(6)硅烷精制塔[f]塔頂尾氣[11]去焚燒，側線氣相硅烷[12]冷凝后進入高純硅烷產品貯罐，塔釜重雜[13]去焚燒。
12、所述四氯化硅分離塔[a]為隔板精餾塔，公共精餾段高度為10～30m，隔板段高度為10～20m，公共提餾段高度為4～6m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。回流比1～10:1，操作溫度50～140℃，操作壓力0.3～0.8mpag。
13、所述氯硅烷吸附柱[b]裝有固體吸附劑，用于除去三氯氫硅中的硼、磷、碳、金屬等雜質。固體吸附劑由樹脂、活性炭和分子篩中的一種或多種構成。氯硅烷吸附柱的床層高度4～8m，操作溫度-20～40℃，操作壓力0.1～1.0mpa。
14、所述硅烷反應塔[c]為反應精餾塔，自上而下分別分成上、中、下三段，每段之間用封頭阻斷。塔中段和下段裝有催化劑層，塔上段和下段裝有高效規整填料。所述硅烷反應塔的精餾段和提餾段填料層高度均為4～6m，兩段催化劑層高度為4～6m。所述硅烷反應塔的中段上部和下段上部均設置有中間冷凝器。回流比0.1～3:1，操作溫度-80～120℃，操作壓力0.3～0.8mpag。
15、所述硅烷脫重塔[d]的精餾段為4～6m，提餾段為3～5m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。回流比3～6:1，操作溫度-30～120℃，操作壓力2.0～3.0mpag。
16、所述硅烷吸附柱[e]裝有固體吸附劑，用于去除硅烷中的烷烴、硼、磷等雜質。固體吸附劑由樹脂、硅膠和分子篩中的一種或多種構成。硅烷吸附柱的床層高度4～8m，操作溫度-50～10℃，操作壓力2.0～3.0mpa。
17、所述硅烷精制塔[f]的精餾段為3～5m，提餾段為4～6m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。回流比350～450:1，操作溫度-30～-10℃，操作壓力2.0～3.0mpag。
18、本技術的有益效果為：
19、本技術提供了一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，包含依次串聯的四氯化硅分離塔、氯硅烷吸附柱、硅烷反應塔、硅烷脫重塔、硅烷吸附柱和硅烷精制塔，優化了硅烷生產裝置，提高了歧化反應轉化率和硅烷產品品質，降低過程中的能耗和操作費用，該技術能有效滿足電子級高純硅烷千噸及以上產能的連續生產。
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1.一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征是包含依次串聯的四氯化硅分離塔、氯硅烷吸附柱、硅烷反應塔、硅烷脫重塔、硅烷吸附柱和硅烷精制塔；冷氫化合成的混合氯硅烷與四氯化硅分離塔進料側的原料進口相連接，四氯化硅分離塔的頂部出口與氯硅烷吸附柱的下端進口相連接，氯硅烷吸附柱的上端出口與硅烷反應塔的原料進口相連接，硅烷反應塔的上端出口與硅烷脫重塔的原料進口相連接，硅烷脫重塔的上端出口與硅烷吸附柱的氣相進口相連接，硅烷脫重塔的下端出口返回至硅烷反應塔中部，硅烷吸附柱的氣相出口與硅烷精制塔的原料進口相連接，硅烷精制塔的側線出口得到電子級高純硅烷產品。
2.根據權利要求1所述的一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征在于：所述四氯化硅分離塔隔板精餾塔，公共精餾段高度為10~30m，隔板段高度為10~20m，公共提餾段高度為4~6m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。
3.根據權利要求1所述的一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征在于：所述硅烷反應塔為反應精餾塔，自上而下分別分成上、中、下三段，每段之間用封頭阻斷，塔中段和下段裝有催化劑層，塔上段和下段
4.根據權利要求1所述的一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征在于：所述硅烷脫重塔的精餾段為4~6m，提餾段為3~5m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。
5.根據權利要求1所述的一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征在于：所述硅烷精制塔的精餾段為3~5m，提餾段為4~6m，采用規整填料、塔盤或規整填料-塔盤復合的形式作為分離元件。
...【技術特征摘要】
1.一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征是包含依次串聯的四氯化硅分離塔、氯硅烷吸附柱、硅烷反應塔、硅烷脫重塔、硅烷吸附柱和硅烷精制塔；冷氫化合成的混合氯硅烷與四氯化硅分離塔進料側的原料進口相連接，四氯化硅分離塔的頂部出口與氯硅烷吸附柱的下端進口相連接，氯硅烷吸附柱的上端出口與硅烷反應塔的原料進口相連接，硅烷反應塔的上端出口與硅烷脫重塔的原料進口相連接，硅烷脫重塔的上端出口與硅烷吸附柱的氣相進口相連接，硅烷脫重塔的下端出口返回至硅烷反應塔中部，硅烷吸附柱的氣相出口與硅烷精制塔的原料進口相連接，硅烷精制塔的側線出口得到電子級高純硅烷產品。
2.根據權利要求1所述的一種由混合氯硅烷制備硅烷的裝置，其特征在于：所述四氯化硅分離塔隔板精餾塔，公共精餾段高度為10~30m，隔板段高度為10~20m，公共提餾段高度為4~6m，采用規整填料、塔盤或規整填料-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳錦溢，華超，張豪豪，劉周恩，白芳，陸平，郭莉，房川琦，
申請(專利權)人：中國科學院過程工程研究所，
類型：新型
國別省市：
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