【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及化工生產(chǎn)工藝，具體為一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝。
技術介紹
1、三聚甲醛，又名三氧雜環(huán)己烷、三聚蟻醛、1,3,5-三噁烷，是一種有機化合物，化學式為c3h6o3。白色結(jié)晶，熔點64℃，沸點114.5℃。在46℃升華。易溶于水、醇、醚、丙酮、氯仿、二硫化碳、芳香烴及其他有機溶劑，微溶于石油醚和戊烷。
2、三聚甲醛的合成方法以合成催化劑方式分類可分為液體硫酸工藝和固體酸工藝。硫酸工藝法：將37～40％工業(yè)甲醛濃縮到60～70％，在濃硫酸存在下，于100℃合成三聚甲醛。該工藝存在著均相催化本身不可避免的缺點，如易腐蝕設備,選擇性差,產(chǎn)物與催化劑難分離等。該反應平衡常數(shù)小，反應液中僅得到平衡組成為3％左右的三聚甲醛。固體酸工藝：利用陽離子交換樹脂催化甲醛水溶液，得到三聚甲醛、甲醛和水的平衡溶液，加入適當?shù)娜軇┰谳腿∑髦袑⑷奂兹钠胶馊芤褐蟹蛛x出來，降低反應液中三聚甲醛的濃度，使得后續(xù)反應向生成三聚甲醛的方向移動。相對硫酸工藝，萃取劑的引入一定程度上增加了轉(zhuǎn)化率。萃取單元采用的溶劑為鹵代脂肪烴或鹵代芳烴。萃取分離技術需回收溶劑再循環(huán)到萃取蒸餾使用，這必然消耗大量的能量，同時由于所用的萃取溶劑(多以苯或其同系物)常常是危險有害物質(zhì)，難免會對環(huán)境造成污染。
3、同時，三聚甲醛制備過程中，會產(chǎn)生大量稀醛，該稀醛應用品質(zhì)低，只能用于合成市場產(chǎn)能比較飽和經(jīng)濟價值不高的甲縮醛或者烏洛托品。
4、聚甲氧基二甲醚合成過程中，高醛含量的酸性條件下同樣生成較為可觀的三聚甲醛，并且三聚甲醛的
5、為了制備得到高品質(zhì)的三聚甲醛，本專利技術充分利用甲醛的物性，將聚甲氧基二甲醚反應液中分離出更有經(jīng)濟價值的三聚甲醛，不但提高聚甲氧基二甲醚的產(chǎn)品純度，增加了企業(yè)產(chǎn)品的多元化，大幅降低了能耗，降低了酸性環(huán)境對設備的要求，更提高了企業(yè)的經(jīng)營利潤。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，根據(jù)反應液中各組分按比例組成的混合物的共沸點差異進行精制提純，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，具體包括：脫輕塔單元工序、真空塔單元工序、加壓塔單元工序；各工序的具體流程如下：
4、s1：脫輕塔單元工序：
5、將聚甲氧基二甲醚粗分后的反應液泵入脫輕塔內(nèi)，進行第一次精餾分離：脫輕塔塔頂產(chǎn)生脫除氣體a，脫輕塔塔釜得到反應液a；
6、s2：真空塔單元工序：
7、將反應液a經(jīng)脫輕塔塔底一端的脫輕塔塔釜出料泵泵入真空塔內(nèi)，經(jīng)真空泵抽至真空，排出氣體后，進行第二次精餾分離：真空塔塔底一端的真空塔塔釜出料泵出料得到含有聚甲氧基二甲醚和半縮醛的混合液，真空塔塔頂出料得到混合氣；其中，混合氣經(jīng)真空噴淋罐液化富集，得到低醛物料；其中，低醛物料包括：第一部分低醛物料、第二部分低醛物料、第三部分低醛物料；
8、s3：加壓塔單元工序：
9、將第三部分低醛物料經(jīng)真空塔回流泵泵入加壓塔內(nèi)，進行第三次精餾分離：加壓塔塔頂產(chǎn)生脫除氣體b，加壓塔塔底一端的加壓塔塔釜出料泵出料得到精制后的三聚甲醛。
10、本精制工藝涉及的反應方程如下：
11、
12、
13、組分說明：m1甲縮醛：ch3o-[ch2o]1-ch3，沸點：42℃；甲醛：ch2o，沸點：64℃；m2二聚體：ch3o-[ch2o]2-ch3，沸點：105℃；m3三聚體：ch3o-[ch2o]3-ch3，沸點：155℃；m4四聚體：ch3o-[ch2o]4-ch3，沸點：205℃；三聚甲醛：[ch2o]3，沸點：114℃；甲二醇：ho-ch2o-h；多聚合度甲醛：ho-[ch2o]n-h；半縮醛：ch3o-[ch2o]n-h，n＝1-3。
14、本專利技術的依據(jù)是根據(jù)反應液中各組分按比例組成的混合物的共沸點差異進行精制提純，相關組分共沸說明：
15、三聚甲醛、水以體積比70:30組成的共沸物，共沸溫度：91.4℃；
16、二聚體m2、水以體積比80:20組成的共沸物，共沸溫度：80.9℃；
17、甲縮醛、甲醇、水以體積比93:6.5:0.5組成的共沸物，共沸溫度：42.4℃；
18、三聚甲醛、甲醛、水以體積比69:5:26組成的共沸物，共沸溫度：70～90℃。
19、較為優(yōu)化地，所述脫輕塔塔底的另一端設有脫輕塔再沸器；所述真空塔塔底的另一端設有真空塔再沸器；所述加壓塔塔底的另一端設有加壓塔再沸器。
20、較為優(yōu)化地，所述脫輕塔、真空塔、加壓塔均采用泡罩或浮閥塔板。
21、采用泡罩或浮閥塔板可以增加塔板間持液量，防止因干板導致甲醛聚合堵塞管道。
22、較為優(yōu)化地，所述脫輕塔單元工序中，在脫輕塔塔頂設置第一冷凝冷卻回流系統(tǒng)，用于處理脫除氣體a；處理方法為：脫除氣體a依次經(jīng)過脫輕塔冷凝器、脫輕塔回流罐、脫輕塔回流泵處理，得到脫除組分a；其中，脫除組分a包括：第一脫除組分a和第二脫除組分a；第一脫除組分a繼續(xù)參與脫輕塔塔頂回流反應，第二脫除組分a泵至甲縮醛反應單元進一步合成甲縮醛。
23、較為優(yōu)化地，所述真空塔單元工序中，在真空塔塔頂設置循環(huán)冷卻噴淋吸收系統(tǒng)，用于處理混合氣；處理方法為：混合氣經(jīng)真空噴淋罐冷凝吸收，得到低醛物料；其中，第一部分低醛物料依次經(jīng)真空塔回流泵、真空冷卻器處理，用于真空塔噴淋罐中的回流反應；第二部分低醛物料經(jīng)真空塔回流泵泵入真空塔，參與真空塔塔頂?shù)幕亓鞣磻?；第三部分低醛物料?jīng)真空塔回流泵泵入加壓塔，繼續(xù)進行第三次精餾分離；未被吸收的物料，經(jīng)真空泵排出。
24、較為優(yōu)化地，所述真空塔噴淋罐內(nèi)選用方便裝卸的散裝填料鮑爾環(huán)。
25、較為優(yōu)化地，所述循環(huán)冷卻噴淋吸收系統(tǒng)各設備的連接方式為：真空塔塔頂通過氣相管線連接真空塔噴淋罐的底部液位上面空間，并以排管進行氣相均勻分布；真空塔冷卻器入口連通真空塔回流泵的出口；真空塔冷卻器出口連通真空塔噴淋罐頂部填料段上方空間，并以排管形式進行液相均勻分布；真空泵入口連接真空塔噴淋罐的頂部氣相空間。
26、較為優(yōu)化地，所述加壓塔單元工序中，在加壓塔塔頂設置第二冷凝冷卻回流系統(tǒng)，用于處理脫除氣體b；處理方法為：脫除氣體b依次經(jīng)加壓塔冷凝器、加壓塔回流罐、加壓塔回流泵，得到脫除組分b；其中脫除組分b包括：第一脫除組分b和第二脫除組分b；第一脫除組分b繼續(xù)參與加壓塔塔頂回流反應，第二脫除組分b加入到聚甲氧基二甲醚反應體系中。
27、由于脫輕塔塔頂含大量水分和甲醇，因此塔頂冷凝冷卻過程中，不會造成甲醛聚合堵塞現(xiàn)象的發(fā)生，所以脫輕塔冷凝器優(yōu)選列管式冷卻器；真空塔采用循環(huán)冷本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述精制工藝包括以下工序：脫輕塔單元工序、真空塔單元工序、加壓塔單元工序；各工序具體流程為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述S1中，第一次精餾分離條件：常壓下，脫輕塔(1)塔頂?shù)臏囟葹?0～80℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述S2中，第二次精餾分離條件：真空塔(7)塔頂?shù)臏囟葹?0～70℃；真空塔(7)塔釜的壓力為0.03～0.06MPa，溫度為80～95℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述S3中，第三次精餾分離條件：加壓塔(14)塔釜的壓力為0.25～0.45MPa，溫度為130～155℃；加壓塔(14)塔頂?shù)膲毫?.20～0.40MPa，溫度為100～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述脫輕塔單元工序中，在脫輕塔(1)塔頂設置第一冷凝冷
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述真空塔單元工序中，在真空塔(7)塔頂設置循環(huán)冷卻噴淋吸收系統(tǒng)，用于處理混合氣(006)；
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述真空塔(7)塔頂?shù)难h(huán)冷卻噴淋吸收系統(tǒng)各設備連接方式為：真空塔(7)塔頂通過氣相管線連接真空塔噴淋罐(10)的底部液位上面空間，并以排管進行氣相均勻分布；真空塔冷卻器(12)入口連通真空塔回流泵(13)的出口；真空塔冷卻器(12)出口連通真空塔噴淋罐(10)頂部填料段上方空間，并以排管形式進行液相均勻分布；真空泵(11)入口連接真空塔噴淋罐(10)的頂部氣相空間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述加壓塔單元工序中，在加壓塔(14)塔頂設置第二冷凝冷卻回流系統(tǒng)，用于處理脫除氣體B；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述脫輕塔(1)塔底的另一端設有脫輕塔再沸器(5)；所述真空塔(7)塔底的另一端設有真空塔再沸器(8)；所述加壓塔(14)塔底的另一端設有加壓塔再沸器(18)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述脫輕塔(1)、真空塔(7)、加壓塔(14)均采用泡罩或浮閥塔板，用于增加持液量。
...【技術特征摘要】
1.一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述精制工藝包括以下工序：脫輕塔單元工序、真空塔單元工序、加壓塔單元工序；各工序具體流程為：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述s1中，第一次精餾分離條件：常壓下，脫輕塔(1)塔頂?shù)臏囟葹?0～80℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述s2中，第二次精餾分離條件：真空塔(7)塔頂?shù)臏囟葹?0～70℃；真空塔(7)塔釜的壓力為0.03～0.06mpa，溫度為80～95℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述s3中，第三次精餾分離條件：加壓塔(14)塔釜的壓力為0.25～0.45mpa，溫度為130～155℃；加壓塔(14)塔頂?shù)膲毫?.20～0.40mpa，溫度為100～120℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述脫輕塔單元工序中，在脫輕塔(1)塔頂設置第一冷凝冷卻回流系統(tǒng)，用于處理脫除氣體a；
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚甲氧基二甲醚副產(chǎn)三聚甲醛的精制工藝，其特征在于：所述真空塔單元工序中，在真空塔...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：梁旭，洑駿超，
申請(專利權(quán))人：無錫圣鑫坤化工裝備制造有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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