【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化劑制備，尤其是一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法。
技術介紹
1、硝基酚類化合物因其高毒性、良好的水溶性和穩定性而成為水體污染的主要來源之一。特別是4-硝基苯酚(4-np)，作為制藥和染料工業中的主要污染物，尋找方法將其控制和處理顯得尤為迫切。而在現有技術中，存在多種方法用于處理4-np，具體包括吸附、生物降解、電化學去除和化學還原等。但是實際使用發現，上述的這些方法存在處理時間過長的問題。
技術實現思路
1、針對現有技術中方法存在處理時間過長的技術問題，本專利技術提供一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法。
2、本專利技術所采用的技術方案是：一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：
3、s1，mos2的制備：
4、s101，將1mmol七鉬酸銨和30mmol硫脲加入到40ml去離子水中，并進行磁力攪拌30分鐘；
5、s102，將攪拌好的透明溶液倒入不銹鋼聚四氟乙烯內襯高壓釜中，并在200℃下加熱12小時；
6、s103，將所得樣品離心并用純水和乙醇洗滌，并在80℃下干燥8小時，得到mos2；
7、s2，comos2制備：
8、s201，將1mmol含有七鉬酸銨和六水合氯化鈷的混合物，以及30mmol硫脲加入到40ml去離子水中，并進行磁力攪拌30分鐘；
9、s202，將攪拌好的透明溶液倒入不銹鋼聚四氟乙烯內襯高壓釜中
10、s203，將所得樣品離心并用純水和乙醇洗滌，并在80℃下干燥8小時，得到comos2；
11、s3，au/mos2和au/comos2催化劑的制備：
12、s301，通過nabh4還原將au納米顆粒錨定在載體上：
13、具體如下：將40mg的mos2或comos2超聲分散到20ml水和乙醇的混合溶液中，其中水和乙醇的體積比為18:2，將5.17ml摩爾濃度為0.01mol/l的haucl4溶液加入到上述混合溶液中，磁力攪拌24h，在上述混合物中加入30mgnabh4并磁力攪拌1h，最后分離產物，用純水和乙醇洗滌并在80℃下干燥8h，得到au/mos2和au/comos2納米復合材料。
14、本專利技術進一步的設置為，步驟s3中，mco:mmo的分子比例從1:9到4:6之間。
15、本專利技術進一步的設置為，還包括催化反應實驗，具體步驟如下：
16、將3ml4-np溶液(0.1mmol/l)加入石英比色皿中，加入0.15ml?nabh4溶液(0.1mol/l)，充分混合后，加入1mgau/mos2或au/comos2催化劑，開始催化還原反應，通過監測不同反應時間下4-np的紫外-可見吸收光譜(400nm)來監測還原反應的進程。
17、本專利技術進一步的設置為，還包括使用x射線衍射儀在40kv和30ma的cu輻射下測試了催化劑的晶體結構，具體步驟如下：
18、首先，在5–90o的角度(2θ)范圍內以5o/min的速度進行掃描，測定不同樣品的xrd譜圖；
19、其次，在場發射掃描電子顯微鏡上進行形態表征，得到sem圖像，以觀察催化劑形態，并通過配備的能量色散x射線(edx)元素分析系統進行元素光譜的分析；
20、再次，通過在200kv下運行的tecnai?g220?twin顯微鏡獲得透射電子顯微鏡(tem)圖像；
21、隨后，在雷尼肖拉曼顯微光譜儀上測量拉曼光譜；
22、最后，在thermofischer?escalab?xi+上使用al?k單色光源進行了x射線光電子能譜測試以獲取元素信息。
23、本專利技術的有益效果是：本專利技術中，通過引入co作為雜原子，制備了一系列不同co和mo摩爾比的comos2樣品，并用于錨定金納米顆粒，且合成的au/comos2催化劑表現出優異的催化活性，特別是當co與mo的摩爾比為2:8時，au/comos2(mco:mmo＝2:8)顯示出最佳的催化性能，其催化4-np還原為4-ap的表觀速率常數(kapp)可達1.063，實驗通過xrd、sem、tem、拉曼光譜、xps等一系列表征方法，詳細分析了催化劑的物理化學性質，并在此基礎上討論了鈷對au/comos2催化劑催化4-np還原的促進作用。綜上所述，本專利技術通過簡單的水熱法合成了鈷改性的mos2，作為au納米顆粒的完美載體，以制備對4-np還原反應具有增強活性的催化體系，且反應處理時間較短。
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1.一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，步驟S1和步驟S3中，MCo:MMo的分子比例從1:9到4:6之間。
3.根據權利要求2所述的一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括催化反應實驗，具體步驟如下：
4.根據權利要求3所述的一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，還包括使用X射線衍射儀在40kV和30mA的Cu輻射下測試了催化劑的晶體結構，具體步驟如下：
【技術特征摘要】
1.一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種用于對硝基苯酚還原反應的納米催化劑的制備方法，其特征在于，步驟s1和步驟s3中，mco:mmo的分子比例從1:9到4:6之間。
3.根據權利要求2所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李潔，王子俊，郭洪影，吳純正，劉威，郇偉偉，古永強，
申請(專利權)人：浙江農林大學，
類型：發明
國別省市：
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