【技術實現步驟摘要】
本申請涉及鋁用炭素陰極制備，尤其涉及一種石墨化陰極的制備方法。
技術介紹
1、鋁用炭素陰極材料是電解槽的重要組成部分，鋁用炭素陰極材料一般是由骨料焦粒、粉料和瀝青為原料共同構成的一種陰極材料，其中骨料焦粒和粉料一般使用煅后低硫石油焦顆粒，在鋁用炭素陰極材料的焙燒過程中煅后低硫石油焦顆粒的粉料和瀝青會形成黏結基質，從而將骨料連接在一起，因此煅后石油焦是作為鋁用炭素陰極材料生產的重要原料。而煅后石油焦的性質的優劣對陰極質量影響很大，但是隨著鋁工業的快速發展，對優質的低硫石油焦的需求量越來越大，但是優質的低硫石油焦的供應量隨著能源需求的不斷發展而呈現下降趨勢，這使得鋁用炭素陰極材料的生產質量隨之劣化，無法滿足鋁用炭素陰極材料的生產需求。
2、高硫石油焦具有振實密度高、硬度高等優點，可以部分替代低硫石油焦來生產石墨化陰極炭塊，且通過高硫石油焦以及中硫石油焦的混合搭配可以改善石墨化陰極炭塊的耐磨以及耐蝕性能，延長石墨化陰極炭塊電解槽的使用壽命，對于改善大型槽生產的各項技術經濟指標起到極大的推動作用；但是目前的混合搭配所制備出的石墨化陰極炭塊的強度偏低，使得鋁用炭素陰極材料的使用壽命較短。
技術實現思路
1、本申請提供了一種石墨化陰極的制備方法，以解決如下技術問題：在高硫石油焦和中硫石油焦為原料的情況下如何提高石墨化陰極炭塊的強度。
2、第一方面，本申請提供了一種石墨化陰極的制備方法，所述制備方法包括：
3、將高硫石油焦進行第一預煅燒，，以降低所述高硫石油焦
4、將中硫石油焦進行第二預煅燒，以降低所述中硫石油焦的硫含量，得到煅燒中硫石油焦；其中，所述煅燒中硫石油焦的硫的重量小于等于所述煅燒中硫石油焦的總重量的0.8％；
5、將所述煅燒高硫石油焦和所述煅燒中硫石油焦分別進行破碎；
6、將破碎后的所述煅燒高硫石油焦和破碎后的所述煅燒中硫石油焦進行混配，得到含骨料焦粒和粉料的干料；
7、將黏結劑和所述干料進行混合，得到陰極原料；
8、將所述陰極原料進行成型處理，得到陰極原料塊；以及
9、將所述陰極原料塊進行梯度焙燒和石墨化處理，得到石墨化陰極炭塊。
10、可選的，所述第一預焙燒的溫度為1400℃～1600℃，所述第一預焙燒的時間為2h～4h；和/或
11、所述第二預焙燒的溫度為1300℃～1350℃，所述第二預焙燒的時間為2h～4h。
12、可選的，所述高硫石油焦的硫的重量為所述高硫石油焦的總重量的3％～7％；和/或
13、所述中硫石油焦的硫的重量為所述中硫石油焦的總重量的1.5％～3.0％。
14、可選的，將所述煅燒高硫石油焦和所述煅燒中硫石油焦分別進行破碎，包括步驟
15、將所述煅燒高硫石油焦進行第一破碎和第一篩分，分別得到煅后高硫石油焦粗粒和煅后高硫石油焦細粒；
16、將所述煅燒中硫石油焦進行第二破碎和第二篩分，分別得到煅燒中硫石油焦粒和煅燒中硫石油焦粉。
17、可選的，所述煅后高硫石油焦粗粒的平均粒徑為5mm～8mm；和/或
18、所述煅后高硫石油焦細粒的平均粒徑為2mm～5mm；和/或
19、所述煅燒中硫石油焦粒的平均粒徑為0.3mm～2.0mm；和/或
20、所述煅燒中硫石油焦粉的平均粒徑≤0.3mm。
21、可選的，所述將破碎后的所述煅燒高硫石油焦和破碎后的所述煅燒中硫石油焦進行混配，得到含骨料焦粒和粉料的干料，包括步驟：
22、將所述煅后高硫石油焦粗粒、所述煅后高硫石油焦細粒和所述煅燒中硫石油焦粒進行混配，得到骨料焦粒；
23、將所述煅燒中硫石油焦粉進行攪拌分散，得到粉料；
24、將所述骨料焦粒和所述粉料進行混合，得到干料。
25、可選的，所述煅后高硫石油焦粗粒的重量m1、所述煅后高硫石油焦細粒的重量m2、所述煅燒中硫石油焦粒的重量m3和所述干料的總重量m4滿足關系式：m1:m2:m3:m4＝(15～20):(20～25):(30～35):100；和/或
26、所述煅燒中硫石油焦粉的重量m5和所述干料的總重量m4滿足關系式：m5:m4＝(30～35):100；和/或
27、所述黏結劑包括煤瀝青；和/或
28、所述黏結劑的加入量m6和所述干料的總重量m4滿足關系式：m6:m4＝(16～18):100。
29、可選的，所述將所述陰極原料塊進行梯度焙燒和石墨化處理，得到石墨化陰極炭塊，包括步驟：
30、將所述陰極原料塊進行第一輪焙燒，得到初級陰極焙燒塊；
31、將所述初級陰極焙燒塊進行第二輪焙燒，得到陰極焙燒塊；
32、將所述陰極焙燒塊進行石墨化處理，得到石墨化陰極炭塊。
33、可選的，所述第一輪焙燒的溫度為1000℃～1050℃，所述第一輪焙燒的時間為500h～600h；和/或
34、所述第二輪焙燒的溫度為900℃～950℃，所述第二輪焙燒的時間為350h～400h；和/或
35、所述石墨化處理的溫度為2600℃～2800℃，所述石墨化處理的時間為20h～30h。
36、可選的，所述成型處理包括混捏和振動成型；其中，所述混捏的溫度為170℃～185℃，所述混捏的時間為30min～60min；和/或
37、所述振動成型的溫度為160℃～165℃，所述振動成型的時間為2min～5min。
38、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點：
39、本申請實施例提供的一種石墨化陰極的制備方法，該制備方法分別通過第一煅燒和第二煅燒的方式分別將高硫石油焦和中硫石油焦的硫轉變為含硫揮發物質，使得大部分硫從高硫石油焦和中硫石油焦中脫除，從而可以分別得到硫重量含量在0.8％以下的煅燒高硫石油焦和煅燒中硫石油焦，而低硫含量的煅燒高硫石油焦和煅燒中硫石油焦經過破碎和混配后，可以分別得到低硫含量和強度較高的骨料焦粒以及粉料，然后將這些骨料焦粒和粉料進行石墨化陰極炭塊的制備，在制備過程中低硫含量的粉料可以嵌入到低硫含量的骨料焦粒中，然后通過黏結劑的黏結作用使得粉料和骨料焦粒之間形成穩定、硫含量低以及高強度的嵌入結構，該嵌入結構在后續梯度焙燒和石墨化處理階段會緊密結合，以形成致密的碳化物，從而可以提高石墨化陰極炭塊的強度。
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1.一種石墨化陰極的制備方法，所述制備方法包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述第一預焙燒的溫度為1400℃～1600℃，所述第一預焙燒的時間為2h～4h；和/或
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述高硫石油焦的硫的重量為所述高硫石油焦的總重量的3％～7％；和/或
4.根據權利要求1所述的制備方法，所述將所述煅燒高硫石油焦和所述煅燒中硫石油焦分別進行破碎，包括步驟
5.根據權利要求4所述的制備方法，所述煅后高硫石油焦粗粒的平均粒徑為5mm～8mm；和/或
6.根據權利要求4所述的制備方法，所述將破碎后的所述煅燒高硫石油焦和破碎后的所述煅燒中硫石油焦進行混配，得到含骨料焦粒和粉料的干料，包括步驟：
7.根據權利要求6所述的制備方法，所述煅后高硫石油焦粗粒的重量m1、所述煅后高硫石油焦細粒的重量m2、所述煅燒中硫石油焦粒的重量m3和所述干料的總重量m4滿足關系式：m1:m2:m3:m4＝(15～20):(20～25):(30～35):100；和/或
8.根據權利要求1所述的制備方法，所述將所
9.根據權利要求8所述的制備方法，所述第一輪焙燒的溫度為1000℃～1050℃，所述第一輪焙燒的時間為500h～600h；和/或
10.根據權利要求1所述的制備方法，所述成型處理包括混捏和振動成型；其中，所述混捏的溫度為170℃～185℃，所述混捏的時間為30min～60min；和/或
...【技術特征摘要】
1.一種石墨化陰極的制備方法，所述制備方法包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述第一預焙燒的溫度為1400℃～1600℃，所述第一預焙燒的時間為2h～4h；和/或
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述高硫石油焦的硫的重量為所述高硫石油焦的總重量的3％～7％；和/或
4.根據權利要求1所述的制備方法，所述將所述煅燒高硫石油焦和所述煅燒中硫石油焦分別進行破碎，包括步驟
5.根據權利要求4所述的制備方法，所述煅后高硫石油焦粗粒的平均粒徑為5mm～8mm；和/或
6.根據權利要求4所述的制備方法，所述將破碎后的所述煅燒高硫石油焦和破碎后的所述煅燒中硫石油焦進行混配，得到含骨料焦粒和粉料的干料，包括步驟：
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【專利技術屬性】
技術研發人員：張繼光，楊宏杰，劉建軍，孫麗貞，王玉杰，羅鐘生，
申請(專利權)人：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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