【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及能源材料，尤其涉及一種多孔氣凝膠吸附材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、鋰電池因具有高能量密度、高電壓穩定性、長循環壽命、快速充電、環境友好、尺寸和重量輕等特點備受新能源產業青睞。目前，主要通過鋰礦石和鹽湖鹵水提鋰以滿足對鋰鹽的需求，在已探明的鋰資源中，鹽湖鹵水占比遠超鋰礦石，蘊藏著巨大的提鋰潛能。
2、在液態鋰資源的提鋰方法中，吸附法以其工藝簡單、選擇性好、回收率高、環境友好等優點被廣泛應用于鹽湖提鋰。實現吸附法的核心是制備吸附材料，在眾多吸附材料中，鋰離子篩因其對鋰具有獨特的吸附選擇性、較強的吸附能力、較高的化學穩定性等成為研究熱點。鋰離子篩主要分為三大體系：錳基、鋁基和鈦基離子篩。其中，錳基離子篩對鋰具有較高選擇性和較強吸附能力，但是存在錳溶損率高的問題；鋁基離子篩解吸過程不消耗酸、穩定性好，但其吸附量低，且堿性或酸性環境會破壞其結構；鈦基離子篩具有化學穩定性好、理論吸附容量高、溶損率低的優點，成為堿性鹽湖鹵水提鋰的熱點吸附材料。然而，現有粉末狀的鈦系離子篩不利于規?；瘧?，處理不當會對環境造成污染。而且，國內鹽湖鹵水鋰含量相對較低且鎂鋰比較高，增加了從液態鋰資源中提取鋰的難度，且ti溶損率高。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種多孔氣凝膠吸附材料及其制備方法和應用，提高鈦基離子篩吸附材料對鋰的捕獲能力、降低鈦溶損。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種多孔氣凝膠
4、將水溶性鋰鹽、鈦源和水經混合和干燥，得到混合物料；
5、將所述混合物料經焙燒得到鈦基離子篩前驅體；
6、將所述鈦基離子篩前驅體與粘結劑、水、致孔劑混合，再與交聯劑進行交聯，得到水凝膠；
7、將所述水凝膠經干燥得到多孔氣凝膠吸附材料。
8、優選的，所述水溶性鋰鹽包括單水氫氧化鋰、碳酸鋰和草酸鋰中的一種或多種；所述鈦源為金紅石型二氧化鈦或銳鈦礦型二氧化鈦。
9、優選的，所述水溶性鋰鹽與鈦源總質量與水的質量比為1:8～1:20；所述水溶性鋰鹽中鋰元素與鈦源中鈦元素的摩爾比為(2.0～2.3):1。
10、優選的，所述焙燒包括依次進行的第一焙燒和第二焙燒，所述第一焙燒的溫度為600～850℃，時間為4～12h，升溫至所述第一焙燒溫度的升溫速率為1～5℃/min；
11、所述第二焙燒的溫度為600～850℃，時間為2～4h，升溫至所述第二焙燒溫度的升溫速率為1～5℃/min。
12、優選的，所述粘結劑含羧基，所述粘結劑包括海藻酸鈉；交聯步驟中，所述粘結劑、鈦基離子篩前驅體與水的質量比為(1～1.5):(6～10):50；
13、所述致孔劑包括氯化鈉、氯化鉀和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種，所述致孔劑的質量為粘結劑質量的5～60％。
14、優選的，所述交聯劑包括氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁中的一種或多種；所述交聯劑的質量為所述鈦基離子篩前驅體質量的25～35％；所述交聯的時間為6～24h。
15、優選的，所述水凝膠的干燥包括依次進行的冷凍和冷凍干燥，所述冷凍的溫度為-20℃，時間為8～48h；所述冷凍干燥的溫度為-56℃，時間為8～16h。
16、本專利技術提供了上述技術方案所述制備方法制備得到的多孔氣凝膠吸附材料。
17、本專利技術提供了上述技術方案所述多孔氣凝膠吸附材料在鹽湖鹵水提鋰中的應用。
18、優選的，所述應用的方法包括：
19、將多孔氣凝膠吸附材料與離子交換劑混合，進行離子交換，將所得吸附劑與鹽湖鹵水混合，進行吸附；
20、所述多孔氣凝膠吸附材料與離子交換劑的固液比為1g:(20～200)ml，所述離子交換的時間為4～48h；
21、所述吸附的溫度為5～55℃，吸附時間為2～24h。
22、本專利技術將水溶性鋰鹽和鈦源經濕法混合和干燥，得到納米級混合物料，經兩次高溫焙燒得到鈦基離子篩前驅體；將鈦基離子篩前驅體與具有羧基的粘結劑混合成漿料，在交聯劑溶液中交聯形成水凝膠，經冷凍干燥得到多孔氣凝膠吸附材料。本專利技術利用濕法混合、干燥和二次高溫焙燒制備鈦基離子篩前驅體，可解決原料晶粒尺寸大、混合不均勻、鈦基離子篩純度低的問題。
23、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
24、本專利技術利用砂磨和噴霧干燥造粒的混合方式，促進可溶性鋰鹽與鈦源間的充分接觸，減小材料晶粒尺寸，增加反應進行程度，提高li2tio3的結構穩定性和成品率，且短時間內可處理原料量大，有利于其規?；瘧?；兩次高溫焙燒制備鈦基離子篩前驅體，使得鋰源和鈦源間充分反應，有利于鈦系離子篩晶體結構的穩定形成，提供捕鋰的活性位點，提高產率，解決鈦基離子篩產率低的問題。此外，含有羧基的粘結劑除了本身的粘結作用外，其中的羧基與鋰通過靜電吸引提高對鋰的吸附選擇性，使得鋰離子篩對鋰具有較高的吸附量；交聯劑能夠增加吸附過程的反應速率、提高吸附速率、降低材料表面脆性，提高使用壽命。具有親水性的粘結劑和低的解吸酸濃度共同作用，促使鈦溶損率降低。因而，本專利技術制備的多孔氣凝膠吸附材料不僅解決鈦離子篩規模化應用的問題，同時可提升對鋰捕獲能力，并降低ti溶損率，使得所制備的多孔氣凝膠吸附材料適用于低濃度、堿性、偏酸性液態鋰資源中。
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1.一種多孔氣凝膠吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋰鹽包括單水氫氧化鋰、碳酸鋰和草酸鋰中的一種或多種；所述鈦源為金紅石型二氧化鈦或銳鈦礦型二氧化鈦。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋰鹽與鈦源總質量與水的質量比為1:8～1:20；所述水溶性鋰鹽中鋰元素與鈦源中鈦元素的摩爾比為(2.0～2.3):1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述焙燒包括依次進行的第一焙燒和第二焙燒，所述第一焙燒的溫度為600～850℃，時間為4～12h，升溫至所述第一焙燒溫度的升溫速率為1～5℃/min；
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑含羧基，所述粘結劑包括海藻酸鈉；交聯步驟中，所述粘結劑、鈦基離子篩前驅體與水的質量比為(1～1.5):(6～10):50；
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯劑包括氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁中的一種或多種；所述交聯劑的質量為所述鈦基離子篩前驅體質量的25～35％
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水凝膠的干燥包括依次進行的冷凍和冷凍干燥，所述冷凍的溫度為-20℃，時間為8～48h；所述冷凍干燥的溫度為-56℃，時間為8～16h。
8.權利要求1～7任一項所述制備方法制備得到的多孔氣凝膠吸附材料。
9.權利要求8所述多孔氣凝膠吸附材料在鹽湖鹵水提鋰中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述應用的方法包括：
...【技術特征摘要】
1.一種多孔氣凝膠吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋰鹽包括單水氫氧化鋰、碳酸鋰和草酸鋰中的一種或多種；所述鈦源為金紅石型二氧化鈦或銳鈦礦型二氧化鈦。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋰鹽與鈦源總質量與水的質量比為1:8～1:20；所述水溶性鋰鹽中鋰元素與鈦源中鈦元素的摩爾比為(2.0～2.3):1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述焙燒包括依次進行的第一焙燒和第二焙燒，所述第一焙燒的溫度為600～850℃，時間為4～12h，升溫至所述第一焙燒溫度的升溫速率為1～5℃/min；
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑含羧基，所述粘結劑包括海...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李良彬，葉明，楊麗玉，劉宇男，李強，李霞，郭瑞娟，梁嫚嫚，胡靜文，黃星，黃佳敏，宋強，郭玉琴，敖玉強，
申請(專利權)人：江西贛鋒鋰業集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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