【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石墨改性，尤其涉及c-tac(碳-碳化鉭)嵌套型復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、石墨是最常見的熱場材料，具有優異的耐高溫性能、抗熱震性和耐熱性能。而人造石墨成型工藝中，石墨內部難以避免的存在大量微孔隙，高溫下則是劇烈氧化反應的活化點，將大量降低石墨的使用壽命和性能。因此石墨制品的抗氧化改善是極其必要的，傳統改性方法包括：基體改性法，表面涂層法，溶液浸漬法。其中溶液浸漬法通過浸漬石墨制品，再經熱處理，浸漬劑轉變成抗氧化物質，而酸鹽類浸漬劑的耐高溫性有限。表面涂層法可在石墨表面構建氧阻擋層、玻璃態密封層、粘結層，各層相互協調以達到最有效的整體抗氧化性。然而，由于石墨材料的熱膨脹系數低，在1000℃-3000℃的反復升降溫過程下，硅基陶瓷涂層、氧化物陶瓷層、碳基陶瓷涂層的熱膨脹系數和熔點都無法良好的和石墨匹配。
技術實現思路
1、本專利技術第一方面提供了一種c-tac嵌套型復合材料的制備方法，包括以下步驟：提供固體顆粒、分散劑和溶劑，將所述固體顆粒混合均勻，加入所述分散劑和溶劑，超聲混合均勻，得到c-tac懸浮液；
2、通過反應燒結法對所述c-tac懸浮液處理，得到c-tac嵌套型復合材料；
3、所述固體顆粒包括tac粉、碳粉、金屬燒結劑，所述tac粉、碳粉、金屬燒結劑的重量比為(3-10)：(1-6)：(0.3-3)。
4、所述c-tac懸浮液的組分包括：固體顆粒5％-30％、分散劑2％-20％、溶劑60％-90％。
6、優選的，c-tac懸浮液，按重量百分比計，組分包括：固體顆粒10％-25％、分散劑2％-10％、溶劑補足余量。
7、進一步優選的，c-tac懸浮液，按重量百分比計，組分包括：固體顆粒15％-25％、分散劑2％-5％、溶劑補足余量。
8、優選的，所述tac粉、碳粉、金屬燒結劑的重量比為(4-8)：(1-6)：(0.5-1.5)。
9、進一步優選的，所述tac粉、碳粉、金屬燒結劑的重量比為6：(1-6)：1。
10、所述tac粉的平均粒徑為0.5μm-20μm，碳粉的平均粒徑為10nm-80nm，金屬燒結劑的平均粒徑為20nm-100nm。
11、優選的，所述tac粉的平均粒徑為0.5μm-10μm，碳粉的平均粒徑為10nm-60nm，金屬燒結劑的平均粒徑為20nm-60nm。
12、進一步優選的，所述tac粉的平均粒徑為1μm-10μm，碳粉的平均粒徑為10nm-40nm，金屬燒結劑的平均粒徑為30nm-60nm。
13、作為示例，tac粉的平均粒徑可以為1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm。
14、作為示例，碳粉的平均粒徑可以為10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm或40nm。
15、作為示例，金屬燒結劑的平均粒徑可以為30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm或60nm。
16、所述金屬燒結劑選自fe、cr、mn、mo、v、w、ni和cu中的至少一種。
17、所述溶劑包括乙醇、異丙醇、正丁醇、甲氧基丙醇、乙氧基丙醇和二丙酮醇中的至少一種。
18、所述分散劑包括聚乙烯醇縮丁醛、氫化丁腈橡膠和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一種。
19、本申請人研究發現，制備得到一種懸浮液，其中固體顆粒包括tac粉、碳粉、金屬燒結劑，且限定tac粉、碳粉、金屬燒結劑的重量比為(3-10)：(1-6)：(0.3-3)，可用于制備得到c-tac嵌套型復合材料，使得結晶性石墨和tac多晶、兩者相互嵌套，進而有效提高致密性以及降低基底的熱膨脹系數差異，tac組分致密的填補了石墨孔隙，材料表面和截面均無裂紋和孔洞，使得各組分結合非常緊密。tac具有極高的熱化學穩定性，與石墨可以良好的化學相容性和力學相容性，在石墨中加入tac組分或者制備tac涂層能有效地增強其抗氧化、抗腐蝕、耐磨及力學性能。tac在高溫燒蝕下的產物為ta2o5熔體，對氧化產生的顆粒間隙和裂紋具有填充和封堵作用，可以應用于航空航天超高溫熱端部件和第三代半導體單晶生長等領域。但是若只制備單一的tac涂層，極易因涂層不夠致密和與基底的熱膨脹系數差異，而導致抗氧化層失效。因此，采用c-tac嵌套型復合材料的設計理念，將在一定程度上克服這一問題，提高材料在極端環境下的可靠性和耐久性。
20、所述包括以下步驟：將tac粉、碳粉、金屬燒結劑混合均勻，加入分散劑和溶劑，超聲混合均勻。
21、所述超聲的具體方法包括：每隔5s-20s，超聲5s-20s，超聲150次-300次。
22、優選的，所述超聲的具體方法包括：每隔5s-15s，超聲5s-15s，超聲160次-300次。
23、進一步優選的，所述超聲的具體方法包括：每隔7s-15s，超聲7s-15s，超聲160次-250次。
24、所述懸浮液的制備包括以下步驟：將tac粉、碳粉、金屬燒結劑混合均勻，加入分散劑和溶劑，超聲混合均勻。
25、所述超聲的具體方法包括：每隔5s-20s，超聲5s-20s，超聲150次-300次。
26、優選的，所述超聲的具體方法包括：每隔5s-15s，超聲5s-15s，超聲160次-300次。
27、進一步優選的，所述超聲的具體方法包括：每隔7s-15s，超聲7s-15s，超聲160次-250次。
28、通過反應燒結法對c-tac懸浮液處理，制備c-tac嵌套型復合材料，所述反應燒結法包括干法成型和濕法成型。
29、所述干法成型，具體包括以下步驟：
30、將所述的懸浮液，靜置后去除上層清液，形成固含量60wt％-70wt％的懸浮液，將所述懸浮液干燥后制備混合粉體；
31、將所述混合粉體進行冷壓，壓制成片狀胚體；
32、將所述片狀胚體進行燒結。
33、優選的，包括以下步驟：
34、s1，將所述的懸浮液，靜置后去除上層清液，形成固含量60wt％-70wt％的懸浮液，將所述懸浮液干燥后制備混合粉體；
35、s2，將所述混合粉體進行冷壓，壓制成片狀胚體；
36、s3，將所述片狀胚體進行燒結。
37、所述干燥采用逐步升溫的方法，所述方法依次包括：30℃-70℃干燥2h-5h，70℃-90℃干燥1h-3h，90℃-120℃干燥0.5h-2h。
38、優選的，所述逐步升溫的方法依次包括：40℃-70℃干燥3h-5h，75℃-90℃干燥1h-2h，90℃-110℃干燥0.5h-1.5h。
39、進一步優選的，所述逐步升溫的方法依次包括：40℃-60℃干燥3h-4h，75℃-85℃干燥1.5本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述TaC粉的平均粒徑為0.5μm-20μm，碳粉的平均粒徑為10nm-80nm，金屬燒結劑的平均粒徑為20nm-100nm。
3.根據權利要求1所述的C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，按重量百分比計，所述C-TaC懸浮液中組分含量：固體顆粒5％-30％、分散劑2％-20％、溶劑60％-90％。
4.根據權利要求1所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述超聲的具體方法包括：每隔5s-20s，超聲5s-20s，超聲150次-300次。
5.根據權利要求4所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述反應燒結法包括干法成型和濕法成型。
6.根據權利要求5所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述干法成型包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述干燥采用逐步升溫的方法，所述
8.根據權利要求6所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述燒結的升溫程序包括：先以2℃/min-10℃/min的升溫速率加熱至1700℃-2200℃，保溫5min-25min，再以1℃/min-6℃/min的升溫速率加熱至2300℃-2700℃，保溫40min-100min，自然降溫。
9.根據權利要求5所述C-TaC嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述濕法成型包括以下步驟：
10.一種由權利要求1-9所述的制備方法得到的C-TaC嵌套型復合材料，其特征在于，所述C-TaC嵌套型復合材料在100℃-600℃、350℃-450℃以及1000℃-1100℃的平均線熱膨脹系數均處于5.1E-6·K-1-6.2E-6·K-1。
...【技術特征摘要】
1.一種c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述tac粉的平均粒徑為0.5μm-20μm，碳粉的平均粒徑為10nm-80nm，金屬燒結劑的平均粒徑為20nm-100nm。
3.根據權利要求1所述的c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，按重量百分比計，所述c-tac懸浮液中組分含量：固體顆粒5％-30％、分散劑2％-20％、溶劑60％-90％。
4.根據權利要求1所述c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述超聲的具體方法包括：每隔5s-20s，超聲5s-20s，超聲150次-300次。
5.根據權利要求4所述c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述反應燒結法包括干法成型和濕法成型。
6.根據權利要求5所述c-tac嵌套型復合材料的制備方法，其特征在于，所述干法成型包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述c-tac嵌套型復合材...
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