【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及尼龍6，具體為一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料和制法。
技術介紹
1、尼龍6又稱聚酰胺6，是一種重要的工程塑料，化學物理特性和尼龍66十分相似，可以加工成塑料、薄膜和纖維等，廣泛應用于電器、汽車以及機械等領域，具有機械性能高、耐酸堿和耐磨性高的特點，但尼龍6的極限氧指數較低，在燃燒過程中，受熱熔融時易產生熔滴現象，在發生火災時，容易引發二次燃燒，嚴重阻礙了其使用安全性，因此需要對其進行相應的阻燃改性，以提高其使用范圍。
2、尼龍6中常用的阻燃劑主要包括氮系阻燃劑、磷系阻燃劑、氮磷協效阻燃劑和無機阻燃劑，其中氮磷阻燃劑由于具有協同功效，具有優良的阻燃效果，目前使用的改性尼龍6阻燃材料的方法通常是直接添加阻燃劑粒子，通過熔融共混的方法，cn105153415a中提到熔融共混制備的阻燃高分子材料具有阻燃劑粒子分散性較差、易團聚的問題，對聚合物的機械性能存在一定的影響，本文中通過添加無機納米粒子石墨烯，石墨烯具有優異的力學性能和阻燃性能，能夠有效提高尼龍6基體的阻燃性能和力學性能，將石墨烯接枝到阻燃劑上，有效的避免了石墨烯納米粒子的團聚，混合后得到的尼龍6具有優良的力學性能和阻燃性能。
3、（一）解決的技術問題
4、針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料和制法，解決了尼龍6阻燃效果較差的問題。
5、（二）技術方案
6、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，所述石墨烯
7、（1）向反應器中加入甲苯溶劑、羧基化石墨烯、4-氯-1-丁醇和對甲苯磺酸，攪拌混合均勻后，發生反應，反應結束后，洗滌，干燥，得到氯丁酯改性石墨烯；
8、（2）向反應器中加入二甲基亞砜溶劑和氯丁酯改性石墨烯，超聲分散均勻后，加入甘脲和氫氧化鈉，攪拌混合均勻后，在35-50℃發生反應，反應的時間為2-4h，反應結束后，離心，洗滌，干燥，得到甘脲接枝石墨烯；
9、（3）向反應器中加入去離子水溶劑和甘脲接枝石墨烯，超聲分散均勻后，加入三氯異氰尿酸和碳酸氫鈉，攪拌混合均勻后，在10-30℃發生反應，反應的時間為3-6h，反應結束后，離心，干燥，得到三氯甘脲接枝石墨烯；
10、（4）向反應器中加入二氧六環溶劑和三氯甘脲接枝石墨烯，攪拌混合均勻后，加入二甲氧基苯基膦，加熱攪拌，發生反應，反應結束后，蒸餾，洗滌，抽濾，干燥，得到阻燃劑接枝石墨烯；
11、（5）向高速混合機中加入尼龍6、阻燃劑接枝石墨烯、分散劑硬脂酸單甘油酯和抗老化劑抗氧劑1098，混合均勻后，轉移到雙螺桿擠出機中，在210-230℃擠出造粒，將母粒轉移到注塑機中，注塑成型，得到石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料。
12、優選的，所述步驟（1）中甲苯、羧基化石墨烯、4-氯-1-丁醇和對甲苯磺酸的質量比為900-1500:100:200-245:4-5。
13、優選的，所述步驟（1）中反應的溫度為90-110℃，反應的時間為6-12h。
14、優選的，所述步驟（2）中二甲基亞砜、氯丁酯改性石墨烯、甘脲和氫氧化鈉的質量比為2500-6000:100:150-280:170-350。
15、優選的，所述步驟（3）中去離子水、甘脲接枝石墨烯、三氯異氰尿酸和碳酸氫鈉的質量比為2000-8000:100:120-185:2-3.5。
16、優選的，所述步驟（4）中二氧六環、三氯甘脲接枝石墨烯和二甲氧基苯基膦的質量比為3000-8000:100:45-60。
17、優選的，所述步驟（4）中反應的溫度為80-100℃，反應的時間為8-15h。
18、優選的，所述步驟（5）中尼龍6、阻燃劑接枝石墨烯、硬脂酸單甘油酯和抗氧劑1098的質量比為100:1-4.5:0.1-0.5:0.05-0.8。
19、（三）有益的技術效果
20、與現有技術相比，本專利技術具備以下有益技術效果：
21、該一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，在合成過程中，使用4-氯-1-丁醇對羧基化石墨烯進行改性，4-氯-1-丁醇上的羥基和羧基化石墨烯上的羧基在對甲苯磺酸的作用下，發生酯化反應，得到氯丁酯改性石墨烯，在二甲基亞砜溶劑中，氯丁酯改性石墨烯上的氯原子和甘脲上的亞氨基在氫氧化鈉作用下，發生取代反應，得到甘脲接枝石墨烯，甘脲接枝石墨烯在三氯異氰尿酸和碳酸氫鈉作用下，得到三氯甘脲接枝石墨烯，在二氧六環溶劑中，三氯甘脲接枝石墨烯和二甲氧基苯基膦發生反應，以甘脲作為氮源，二甲氧基苯基膦作為磷源，得到阻燃劑接枝石墨烯，在雙螺桿擠出機中，尼龍6和阻燃劑接枝石墨烯在助劑作用下，注塑成型，得到石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料。
22、該一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，石墨烯經過改性后，接枝到阻燃劑上，有效的避免了石墨烯在基體中的團聚，使得石墨烯均勻分散在基體中，有效提高了基體的力學性能，在燃燒過程中，能夠在尼龍6表面形成致密的碳層，減緩了燃燒反應的進行，合成得到的氮磷阻燃劑具有較好的結構對稱性和平面共軛穩定性，分解溫度較高，磷元素能夠促進基體表面形成致密碳層，避免了燃燒的擴散，將基體內部和外部隔絕開，阻止了反應的進行，氮元素在燃燒過程中能夠形成不可燃的惰性氣體，稀釋了反應體系中氧氣的濃度，減少了反應的必要條件，得到的復合材料具有優良的力學性能和阻燃性能。
技術實現思路
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1.一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料和制備方法如下：
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（1）中甲苯、羧基化石墨烯、4-氯-1-丁醇和對甲苯磺酸的質量比為900-1500:100:200-245:4-5。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（1）中反應的溫度為90-110℃，反應的時間為6-12h。
4.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（2）中二甲基亞砜、氯丁酯改性石墨烯、甘脲和氫氧化鈉的質量比為2500-6000:100:150-280:170-350。
5.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（3）中去離子水、甘脲接枝石墨烯、三氯異氰尿酸和碳酸氫鈉的質量比為2000-8000:100:120-185:2-3.5。
6.根據權利要求1所述的一種石墨烯
7.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（4）中反應的溫度為80-100℃，反應的時間為8-15h。
8.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（5）中尼龍6、阻燃劑接枝石墨烯、硬脂酸單甘油酯和抗氧劑1098的質量比為100:1-4.5:0.1-0.5:0.05-0.8。
...【技術特征摘要】
1.一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料和制備方法如下：
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（1）中甲苯、羧基化石墨烯、4-氯-1-丁醇和對甲苯磺酸的質量比為900-1500:100:200-245:4-5。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（1）中反應的溫度為90-110℃，反應的時間為6-12h。
4.根據權利要求1所述的一種石墨烯接枝阻燃劑改性尼龍6阻燃復合材料，其特征在于：所述步驟（2）中二甲基亞砜、氯丁酯改性石墨烯、甘脲和氫氧化鈉的質量比為2500-6000:100:150-280:170-350。
5.根據權利要求1所述的一種石墨烯接...
【專利技術屬性】
技術研發人員：柴方方，陳晨，常若情，
申請(專利權)人：上海陛耀科技開發有限公司，
類型：發明
國別省市：
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