【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于含能材料計量，涉及疊氮聚醚，具體涉及一種疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法。
技術介紹
1、疊氮聚醚是一種重要的粘合劑，含有疊氮基(-n3)功能團，廣泛應用于固體推進劑等領域。一定支化度的疊氮聚醚可以避免結晶，同時形成的交聯拓撲結構能夠提升復合體系的強度和韌性(拉伸強度和斷裂延伸率)。超支化疊氮聚醚的支化度(db)介于0到1之間，db值越大表明其拓撲結構越接近樹狀同系物，而db值越小則表明其拓撲結構越接近線型同系物。疊氮聚醚支化度標準物質主要用于疊氮聚醚相關測量設備校準，測量方法評價或材料賦值等檢測計量過程，因此需要在規定的時間間隔和環境條件下，對其特性量值即支化度進行準確定值。
2、國內外對支化度定值切入點為兩類：基于高聚物支化度在物性參數上的響應和基于支化學結構在光譜上的響應。基于高聚物支化度在物性參數上的響應定值方法，如差示掃描量熱法(dsc)、凝膠滲透色譜(gpc)-光散射檢測器聯用法等。dsc能夠直接得到支鏈在高分子主鏈中的分布情況，但由于熔融溫度和結晶鏈段長度并不是簡單的線性關系，dsc中的熱焓分布也并不直接對應于結晶鏈段的數量，所以dsc方法僅對相同聚合物體系的支化度進行相對表征。gpc法測定支化度，是通過檢測支鏈型高分子相對于相同相對分子質量的直鏈型高分子的物性差異來實現。該方法定值結果強烈依賴于所選定直鏈基準物質，因而存在一定的定值誤差。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的在于，提供一種疊氮聚醚支化度標準
2、為了解決上述技術問題，本專利技術采用如下技術方案予以實現：
3、一種疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，該方法基于定量核磁共振，在不使用內標物的情況下，直接對疊氮聚醚支化度標準物質的支化度進行定值。
4、該方法包括以下步驟：
5、步驟一，配置核磁樣品管：
6、在直徑5mm的核磁樣品管中，稱取疊氮聚醚支化度標準物質15～30mg，加入600μl氘代二甲基亞砜，超聲溶解并靜置4～6h，搖勻封口，得到配置好的核磁樣品管。
7、步驟二，測定定量核磁共振譜圖：
8、將步驟一配置好的核磁樣品管置于超導核磁共振譜儀中，測定核磁樣品管中樣品溶液的定量核磁共振譜圖。
9、步驟三，標準物質定值：
10、對步驟二得到的定量核磁共振譜圖進行基線校正、相位校正和化學位移校正，并對定量核磁共振譜圖的定量峰分別進行積分處理，根據積分面積最終計算疊氮聚醚支化度標準物質的支化度。
11、所述的支化度的計算公式如下：
12、db＝(ad+at)/(ad+at+al)。
13、式中：
14、db表示疊氮聚醚支化度標準物質的支化度；
15、ad表示樹狀支化單元特征信號峰的峰面積；
16、at表示末端單元特征信號峰的峰面積；
17、al表示線形單元特征信號峰的峰面積。
18、本專利技術還具有如下技術特征：
19、步驟一中，氘代二甲基亞砜的氘代度在99％以上。
20、步驟一中，所述的疊氮聚醚支化度標準物質的支化度為0.2～0.5。
21、步驟二中，所述的超導核磁共振譜儀的核磁測試參數和條件為：觀測頻率800.1mhz，脈沖序列zgig或c13ig，測定溫度298k，弛豫時間2s，掃描次數1024～2048。
22、步驟三中，所述的定量峰為為碳譜化學位移為23.22ppm、22.59ppm以及22.02ppm的主鏈及支鏈亞甲基特征峰。
23、該方法還包括步驟四。
24、步驟四，獲得擴展不確定度：
25、獲取步驟三得到的疊氮聚醚支化度標準物質的支化度的不確定度；所述的不確定度為：
26、式中：
27、uc表示不確定度；
28、ub表示定值過程引入的不確定度分量；
29、ua表示實驗室間合作定值引入的重復性不確定度分量；
30、us表示疊氮聚醚支化度標準物質穩定性產生的不確定度分量；
31、ubb表示疊氮聚醚支化度標準物質不均勻性帶來的不確定度分量。
32、基于不確定度，設定置信概率為95％時，取包含因子k＝2，則擴展不確定度uc為。
33、uc＝kuc。
34、本專利技術與現有技術相比，具有如下技術效果：
35、(ⅰ)本專利技術的定值方法與現有支化度定值方法，如差示掃描量熱法，凝膠色譜法等方法相比較，無需內標或外標、無需建立校準測量曲線，數據處理和計算簡便，檢測靈敏度高、定值準確性好，同時可實現測試過程無人值守、平穩運行，適用疊氮聚醚支化度標準物質的定值。
36、(ⅱ)本專利技術建立一種特性量值定值準確可靠的疊氮聚醚支化度標準物質定量核磁碳譜定值方法，該方法采用核磁共振碳譜直接對標準物質支化度進行準確定量，具有操作簡便、測試條件溫和、測試用量小、重復性好等優點。
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1.一種疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，該方法基于定量核磁共振，在不使用內標物的情況下，直接對疊氮聚醚支化度標準物質的支化度進行定值。
2.如權利要求1所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟一中，氘代二甲基亞砜的氘代度在99％以上。
4.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟一中，所述的疊氮聚醚支化度標準物質的支化度為0.2～0.5。
5.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟二中，所述的超導核磁共振譜儀的核磁測試參數和條件為：觀測頻率800.1MHz，脈沖序列zgig或C13ig，測定溫度298K，弛豫時間2s，掃描次數1024～2048。
6.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟三中，所述的定量峰為為碳譜化學位移為23.22ppm、22
7.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，該方法還包括步驟四；
...【技術特征摘要】
1.一種疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，該方法基于定量核磁共振，在不使用內標物的情況下，直接對疊氮聚醚支化度標準物質的支化度進行定值。
2.如權利要求1所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟一中，氘代二甲基亞砜的氘代度在99％以上。
4.如權利要求2所述的疊氮聚醚支化度標準物質的定量核磁碳譜定值方法，其特征在于，步驟一中，所述的疊氮聚醚支化度標準物質的支化度為0.2～0.5。
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙嘉靜，張皋，曾姝，王民昌，劉紅妮，
申請(專利權)人：西安近代化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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