【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于農藥檢測，具體涉及一種基于熒光cof材料檢測果蔬中乙烯利的方法。
技術介紹
1、乙烯利是一種廣泛應用的植物生長調節劑，通過釋放乙烯在植物體內發揮作用，能夠加速作物的成熟、脫落和衰老。近年來芒果等熱帶果疏在上市之前不可避免地會噴灑一定量的乙烯利來進行催熟。然而，不當使用乙烯利可能導致作物毒性富集和過量殘留，對食品安全和環境健康構成重大威脅，乙烯利的殘留檢測已經成為食品安全監測的重要一項。因此，實現乙烯利的現場和實時檢測具有重要意義。傳統的檢測方法如氣相色譜、液相色譜等存在操作人員專業性要求大、檢測時間過長、大型專業化設備成本高等問題，難以滿足現場和實時檢測的需求。
2、現有的新型乙烯利快速檢測技術主要集中于金納米顆粒負載分子印跡開關傳感器對乙烯利檢測。這些方法雖然在一定程度上彌補了儀器分析方法的不足，但是也存在不足之處。例如，金納米顆粒負載分子印跡開關傳感器在制備的過程中需要精準控制反應條件，增加了難度和成本，膜層脫落、變形和老化會影響傳感器的可靠性，由于金納米顆粒與分子印跡聚合物之間的界面電阻較大或電子傳遞路徑不暢，導致傳感器響應速度變慢或信號衰減，從而導致檢測乙烯利的靈敏度降低，不準確因此，亟需提供一種新的穩定度好，響應速度快的乙烯利檢測方法。
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的是提供一種熒光共價有機框架(cof)材料的制備方法及其應用。本專利技術的另一個目的是提供了利用該熒光cof材料快速檢測果蔬中乙烯利方法。
2、為實現上述目的，本專
3、一種熒光cof材料的制備方法，其是通過將1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯(tapb)與2，5-二甲氧基對苯二甲醛(dmtp)的溶液在加入冰醋酸的作用下進行縮合反應，獲得熒光共價有機骨架(cof)材料(tapb-dmtp-cof)。
4、如上所述的制備方法，溶液的溶劑為乙腈，所述1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯(tapb)與2，5-二甲氧基對苯二甲醛(dmtp)的添加比例為按質量比為5:4，所述1，3，5-三(4-氨基苯基)苯(tapb)與乙腈的用量按照單位為mg:ml比例為1:1～2進行添加，2，5-二甲氧基對苯二甲醛與乙腈的用量按照單位為mg:ml比例為3:5～6進行添加，所述冰醋酸的用量為按體積比乙腈：冰醋酸為35～50:1。
5、如上所述的制備方法，加入冰醋酸后的縮合反應是在室溫下攪拌反應6～8h。進一步地，反應后離心，用乙醇洗滌三次，在真空干燥箱內60～80℃烘干8～12h后，收集黃色粉末產物tapb-dmtp-cof。
6、如上所述制備方法獲得的tapb-dmtp-cof在制備檢測乙烯利試劑盒中的應用。一種檢測乙烯利的檢測試劑盒，其包括如上制備方法獲得的tapb-dmtp-cof。
7、如上所述制備方法獲得的tapb-dmtp-cof在檢測乙烯利中的應用。
8、一種快速檢測果蔬中乙烯利的方法，其包括如下步驟：
9、s1、將tapb-dmtp-cof粉末溶于水中，獲得tapb-dmtp-cof的水溶液；
10、s2、將標準品乙烯利用水稀釋制備一系列濃度梯度的標準溶液；
11、s3、將tapb-dmtp-cof的水溶液與標準溶液孵育反應后，用熒光分光光度儀對熒光信號進行讀取，建立乙烯利濃度與熒光信號之間的線性關系；
12、s4、將果蔬樣品制備待測溶液，將待測溶液與tapb-dmtp-cof的水溶液混合進行孵育反應后，用熒光分光光度儀讀取熒光信號；
13、將獲得待測樣品的熒光信號代入線性關系中即可獲得待測樣品中乙烯利的濃度。
14、如上所述的方法，優選地，在步驟s1中，tapb-dmtp-cof的水溶液的濃度為0.6mg/l；在步驟s3中，tapb-dmtp-cof的水溶液與標準溶液按體積比為1:1添加。
15、如上所述的方法，優選地，在步驟s2中，標準溶液為按2倍比稀釋或4倍比稀釋的一系列濃度梯度的標準溶液，具體可如0、10、20、50、100mg/l等。
16、如上所述的方法，優選地，在步驟s3中，孵育反應的時間為20～40min；熒光信號是在激發波長為400nm，發射波長為520nm處的熒光強度，狹縫寬度均為5nm時進行讀取。
17、本專利技術的有益效果在于：
18、本專利技術提供的一種熒光cof材料的制備方法，其是將1，3，5-三(4-氨基苯基)苯和2，5-二甲氧基對苯二甲醛分別加入到乙腈當中溶解，將兩種溶液混合后并滴加一定量的冰醋酸制備熒光材料：tapb-dmtp-cof；制備獲得的熒光cof材料，具有高孔徑率，高比表面積的優點，材料中豐富的亞胺結構使tapb-dmtp-cof具有ph響應特性，并表現出優異的熒光性能，可通過對乙烯利的特異性熒光識別，從而實現對乙烯利殘留的熒光快速檢測，使檢測效率得到了有效提高，因此獲得熒光cof材料可用于農藥殘留的檢測。
19、本專利技術還提供了熒光cof材料的一種新用途，可用于農藥殘留熒光檢測方，通過該cof對乙烯利的特異性熒光識別產生的熒光信號增強，并基于乙烯利殘留的濃度與tapb-dmtp-cof的熒光信號的靈敏度曲線，構架基于cof的乙烯利殘留熒光快速檢測方法，從而實現對乙烯利殘留的熒光快速檢測，有效地提高檢測效率。
20、本專利技術提供了快速檢測乙烯利的方法，以共價有機框架cof材料作為熒光探針，通過將不同濃度的乙烯利與cof材料孵育后測得的熒光強度與其對應的乙烯利濃度擬合曲線，構建基于cof的乙烯利熒光快速檢測方法，以實現對乙烯利殘留的快速靈敏檢測，使檢測效率大大提高。同時，該方法簡便快捷，可以克服現有乙烯利檢測方法所依賴的生物酶、穩定性差、靈敏度低等缺點。
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1.一種熒光COF材料的制備方法，其特征在于，其是通過將1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與2，5-二甲氧基對苯二甲醛的溶液在加入冰醋酸的作用下進行縮合反應，獲得TAPB-DMTP-COF。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液的溶劑為乙腈，所述1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與2，5-二甲氧基對苯二甲醛的添加比例為按質量比為5:4，所述1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與乙腈的用量按照單位mg：ml比例為1：1～2進行添加，2，5-二甲氧基對苯二甲醛與乙腈的用量按照單位為mg：ml比例為3：5～6進行添加；所述冰醋酸的用量按乙腈：冰醋酸的體積比為35～50:1。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入冰醋酸后的縮合反應是在室溫下攪拌反應6～8h；反應后先離心，之后用乙醇洗滌三次，在真空干燥箱內60～80℃烘干8～12h后，收集黃色粉末產物TAPB-DMTP-COF。
4.如權利要求1-3中任一項所述制備方法獲得的TAPB-DMTP-COF在制備檢測乙烯利試劑盒中的應用。
5.一種檢測乙烯利的檢測試劑盒，其包
6.如權利要求1-3中任一項所述制備方法獲得的TAPB-DMTP-COF在檢測乙烯利中的應用。
7.一種快速檢測果蔬中乙烯利的方法，其特征在于，其包括如下步驟：
8.如權利要求7所述的檢測果蔬中乙烯利的方法，其特征在于，在步驟S1中，TAPB-DMTP-COF的水溶液的濃度為0.6mg/L；在步驟S3中，TAPB-DMTP-COF的水溶液與標準溶液按體積比為1:1添加。
9.如權利要求7所述的檢測果蔬中乙烯利的方法，其特征在于，在步驟S2中，標準溶液為按2倍比或4倍比稀釋的乙烯利標準品溶液。
10.如權利要求7所述的檢測果蔬中乙烯利的方法，其特征在于，在步驟S3中，孵育反應的時間為20～40min；熒光信號是在激發波長為400nm，發射波長為520nm處的熒光強度，狹縫寬度均為5nm時進行讀取。
...【技術特征摘要】
1.一種熒光cof材料的制備方法，其特征在于，其是通過將1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與2，5-二甲氧基對苯二甲醛的溶液在加入冰醋酸的作用下進行縮合反應，獲得tapb-dmtp-cof。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶液的溶劑為乙腈，所述1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與2，5-二甲氧基對苯二甲醛的添加比例為按質量比為5:4，所述1，3，,5-三(4-氨基苯基)苯與乙腈的用量按照單位mg：ml比例為1：1～2進行添加，2，5-二甲氧基對苯二甲醛與乙腈的用量按照單位為mg：ml比例為3：5～6進行添加；所述冰醋酸的用量按乙腈：冰醋酸的體積比為35～50:1。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入冰醋酸后的縮合反應是在室溫下攪拌反應6～8h；反應后先離心，之后用乙醇洗滌三次，在真空干燥箱內60～80℃烘干8～12h后，收集黃色粉末產物tapb-dmtp-cof。
4.如權利要求1-3中任一項所述制備方法獲得的tapb-dmtp-cof在制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉慶菊，張志昆，白立偉，賈文珅，王卉，欒云霞，
申請(專利權)人：北京市農林科學院，
類型：發明
國別省市：
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