【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析化學儀器領域，具體涉及調節離子遷移譜遷移管內氣壓條件以及溫度調節以降低分析100％rh樣品時水分子對光子的競爭吸收并對產物離子的水分子團簇解離，進而抑制高濕度對離子遷移譜信號響應的負面影響。
技術介紹
1、離子遷移譜(ion?mobility?spectrometry，ims)的起源可追溯至20世紀60年代中期。它是基于氣相中不同離子在電場作用下所表現出的離子遷移速率差異對物質進行表征的一項分離分析技術。然而，對于離子遷移譜來說，濕度干擾是一個嚴重的問題，濕度增加時，空氣中的水分子會與樣品分子或離子化試劑分子結合，生成水合離子或簇離子。這些水合物的形成會改變離子的質量和體積，從而影響離子遷移時間和靈敏度，導致結果偏差。
2、蔣丹丹等人專利技術的一種呼出氣中丙泊酚的正離子遷移譜檢測方法(專利號cn109781827a)通過采用試劑分子輔助光電離正離子遷移譜技術，結合時間分辨動態稀釋進樣裝置，消除了復合麻醉中七氟烷和呼出氣中濕度的干擾，實現了呼出氣中丙泊酚的臨床連續在線監測。但是該方法需要先將呼出氣載帶進入采樣環中，然后再通過載氣吹掃將采樣環中殘留的各類化合物動態稀釋送入離子遷移譜中得以檢測，該方法無法對樣本實現在線實時分析，且采樣環去除濕度的干擾不可避免會帶來記憶效應的影響。蔣丹丹等人專利技術的一種離子遷移譜的預富集裝置(專利號cn213875525u)通過結合除濕的膜分離器和樣品富集的填充柱，針對環境中高濕樣品的檢測，解決濕度對目標樣品干擾及靈敏度低的問題。但是對環境樣本的預分離會造成ims的響應時
3、周慶華等人(talanta,2012,98；analytical?methods,2014,6；journal?ofbreath?research,2015,9)分別通過恒溫膜進樣、富集-解析膜進樣、時間分辨動態稀釋進樣等進樣方式解決呼出氣中的高濕度環境對丙泊酚檢測的影響。此外，色譜質譜聯用技術也可以有效解決環境樣本中高濕度對目標化合物檢測的影響，但存在費用較高、體積大、需要專門的技術人員操作等缺點。
4、為了抑制對高濕度目標樣品檢測中濕度對檢測結果的負面影響，本專利技術通過降低離子遷移譜遷移管內工作氣壓以及升高工作溫度，不僅可以大幅降低電離區內水分子數密度，減小水分子對光子的競爭吸收，而且還促進了水分子與目標化合物分子離子團簇的解離，避免了產物離子遷移率誤報。本專利技術對氣壓調控的難度低，容易操作，普適性強，無需對樣品預處理，可在線實時監測高濕度樣品，完全抑制濕度對目標化合物離子信號響應的影響。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，該方法利用低氣壓條件下電離區內水分子數密度的降低，對光子的競爭吸收減少，且目標分析物離子與水分子形成的團簇離子也會在低氣壓條件下被解離，從而抑制高濕度條件對目標分析物信號響應的負面影響；同樣的，遷移管內工作溫度升高后，不利于水分子與待測目標物形成的團簇穩定性，通過增大離子的動能使水分子團簇解離，達到檢測高濕度目標分析物時水分子對信號檢測的負面影響。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，所述方法具體為：
3、1)調節離子遷移譜的工作氣壓在10～100kpa范圍內，優選10-50kpa，更優選10-30kpa；
4、和/或，2)維持遷移管內工作溫度在40～120℃的范圍內，優選50-100℃，更優選80-100℃。
5、所述離子遷移譜包括離子遷移管，沿離子遷移管的軸向方向自左至右依次設置有離子源、電離區、離子門、遷移區和離子接收極；于電離區上壁面靠近離子源一端設有一進氣口；進氣口通過連接管路上依次設置的試劑分子頂空吹掃裝置、超純水加濕裝置和第一質量流量計與載氣氣源相連，第一質量流量計控制固定流速的載氣將試劑分子頂空吹掃裝置中的試劑分子載帶進入離子遷移管的進氣口；
6、于電離區靠近離子門一端設有一出氣口，出氣口通過連接管路上依次設置的氣壓計、針閥和機械泵與大氣相通，于遷移區右側壁面離子接收極的上方設有一漂氣入口，漂氣入口通過第二質量流量計與漂氣氣源相連，
7、超純水加濕裝置為一個內部裝有超純水的密閉容器，容器的頂部設有一進氣口和一出氣口，一連接管路的一端通過進氣口進入超純水液面下方，連接管路的另一端通過第一質量流量計與載氣氣源相連，超純水加濕裝置的出氣口通過固定于出氣口的連接管路與試劑分子頂空吹掃裝置相連，
8、試劑分子頂空吹掃裝置包括一密閉容器和一置于密閉容器內的上端開口的試劑瓶，于試劑瓶內裝填有試劑分子；于試劑瓶左右相對二側的密閉容器上分別設置有載氣進氣口和試劑分子出氣口；載氣進氣口通過超純水加濕裝置、第一質量流量計與載氣氣源相連，試劑分子出氣口通過管路與離子遷移管進氣口相連，
9、離子遷移管的外壁面上設有加熱保溫單元；加熱保溫單元是由絕緣耐高溫保溫材料、加熱片和溫控器組成，用于離子遷移管的加熱和保溫，可將離子遷移管的溫度保持在30-200℃之間的某一溫度上，控溫偏差＜0.5℃。
10、調節離子遷移譜的工作氣壓的方法為通過調節針閥(10)來改變出氣口(8)的排氣流速，通過讀取氣壓計(9)的指示數值，將保證離子遷移管的工作氣壓在10～100kpa范圍內，優選10-50kpa，更優選10-30kpa；
11、離子遷移譜工作時，通過控制加熱保溫單元維持離子遷移管內的工作溫度在40～120℃的范圍內，優選50-100℃，更優選80-100℃。
12、離子遷移管工作時，當氣壓和溫度條件穩定時，一路漂氣從遷移區上設置的漂氣入口進入遷移區內部，并沿著與離子飛行方向相反的方向經離子遷移管出氣口流出離子遷移管；待測樣品氣體由干凈的壓縮空氣通過超純水裝置后吹掃得到100％rh的高濕度樣品，經離子遷移管進氣口進入遷移管的電離區內先發生電離；隨后產物離子經周期開啟的離子門進入遷移區，在遷移區內部電場的驅動下先后達離子接收極，并被轉換成電流強度對時間的譜圖信息輸出。
13、調節針閥使遷移管內氣壓分別穩定至100、90、80、70、60、50、40、30、20以及10kpa，并記錄多個氣壓條件下的100％rh樣品以及0％rh的譜圖信息。
14、在優化后的氣壓條件下，調節溫度控制模塊，使遷移管內工作溫度分別設定為30和100℃，并在設定的溫度條件下穩定約1h，使遷移管內的溫度場更均勻。
15、為了保證離子遷移譜高通量檢測，在第一質量流量計的控制下，所述的遷移管進氣口的流速范圍為10～100ml/min，在第二質量流量計的控制下，漂氣入口的流速范圍為20～150ml/min。
16、所述的電離源為放射性電離源、電噴霧電離源、電暈放電離子源、引入摻雜劑的光離子源中的任意一種。
17、所述的離子門為為tyndall-powell型離子門、bradbury本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：所述方法具體為：
2.根據權利要求1所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1或2所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：調節離子遷移譜的工作氣壓的方法為通過調節針閥(10)來改變出氣口(8)的排氣流速，通過讀取氣壓計(9)的指示數值，將保證離子遷移管的工作氣壓；
4.根據權利1或2中所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：所述離子源(1)為放射性電離源、電噴霧電離源、電暈放電離子源、引入摻雜劑的光離子源中的任意一種。
5.根據權利1或2中所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：離子遷移管進氣口的流速范圍為10～100mL/min，漂氣入口的流速范圍為20～150mL/min。
6.根據權利要求1或2中所述種抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：所使用的離子門為Tyndall-Powell型離子門、Bradbury-Nielsen型離子門。
【技術特征摘要】
1.一種抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：所述方法具體為：
2.根據權利要求1所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1或2所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征在于：調節離子遷移譜的工作氣壓的方法為通過調節針閥(10)來改變出氣口(8)的排氣流速，通過讀取氣壓計(9)的指示數值，將保證離子遷移管的工作氣壓；
4.根據權利1或2中所述的抑制濕度對離子遷移譜信號響應影響的方法，其特征...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李海洋，徐一仟，陳創，楊其穆，潘慢慢，蔣丹丹，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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