【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種制備鈉離子電池負極材料的方法，具體涉及一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法及裝置，屬于鈉離子電池負極材料制備領域。
技術介紹
1、近來，鈉離子電池受由于其高能量密度、高安全以及豐富的鈉資源等優(yōu)勢，在能量存儲領域引起了廣泛的關注。然而，鈉本征的大離子半徑通常會導致鈉離子電池電極材料面臨嚴重的粉碎和緩慢的傳輸動力學問題，導致低的可逆容量及快速的容量衰減。因此，科研人員迫切尋求更為先進的鈉離子電池電極材料。針對鈉離子電池負極材料而言，商用石墨僅能呈現(xiàn)低至35mah?g-1的儲鈉容量，而硬碳表現(xiàn)出有限的比容量(200-300mahg-1)，仍然滿足不了高能量密度鈉離子電池的發(fā)展需求。因此，尋求新型高性能負極材料已成為前沿研究熱點之一。
2、mos2由于其獨特的層狀結構，層間距為0.62nm，可以實現(xiàn)鈉離子的快速擴散以及高的理論容量(670mah?g-1)，成為了理想的鈉離子電池負極材料候選體系。根據(jù)mo和s不同的配位形式，mos2主要分為2h相(三角)棱柱結構)和1t相(八面體配位結構)兩種晶相結構。其中2h相mos2為熱力學穩(wěn)定相，由于形成能低而易于合成。然而，它具有較大的帶隙(1.9ev)，呈現(xiàn)出半導體特性。作為鈉離子電池負極材料時，其遲緩的擴散動力學，連續(xù)的硫溶解，差的反應可逆性導致循環(huán)過程中材料容量衰減顯著且倍率性能差。相比之下，1t相mos2具有金屬型的高導電特征以及更大的層間距，更有利于na+擴散，使其有望成為鈉離子電池負極材料候選體系。然而，1t相mos
技術實現(xiàn)思路
1、基于上述問題，本專利技術提供了一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法及裝置，獲得的少層1t相mos2納米片在作為鈉離子電池負極材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的儲鈉性能，在10a?g-1的超高電流密度下比容量可達311.6mah?g-1，表現(xiàn)優(yōu)異的倍率性能，在鈉離子電池負極材料領域表現(xiàn)出極強的應用潛力。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法及裝置，包括以下步驟：
4、s1、制備前驅體溶液：取四水合鉬酸銨作為mo源和硫脲作為s源加入至無水乙醇溶劑中超聲并攪拌獲得制備1t相mos2的前驅體溶液；
5、s2、制備少層1t相mos2納米片：將前驅體溶液轉移至反應釜中，升溫至210℃，保溫18h，將得到的黑色沉淀使用去離子水和乙醇洗滌各3遍，進行離心收集，然后置于60℃真空烘箱中干燥12h，干燥后得到少層1t相mos2納米片。
6、在上述技術方案的基礎上，本專利技術還有如下進一步的限定：
7、進一步，步驟s1中所述四水合鉬酸銨和硫脲的摩爾比為1:30。
8、進一步，步驟s1中所述超聲為超聲清洗儀超聲30min；所述攪拌為磁力攪拌1h。
9、進一步，步驟s2中所述反應過程為一步醇熱法過程，而不是乙醇溶劑后處理的多步反應過程。
10、進一步，步驟s2中所述反應產(chǎn)物黑色沉淀為高純高穩(wěn)定的少層的1t相mos2納米片材料，而不是其他形態(tài)的1t與2h混合相mos2材料。
11、進一步，步驟s2中所述洗滌為以去離子水和乙醇洗滌各3遍；所述干燥為60℃，真空干燥12h。
12、進一步，步驟s1中所述反應溫度為210℃，保溫時間為18h。
13、進一步，步驟s1中所述溶劑僅為無水乙醇，不含任何去離子水或其他溶劑。其中乙醇溶劑的體積為2-20ml，優(yōu)選為18ml。
14、一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的裝置，采用上述的制備方法，包括：
15、主體，所述主體內部設有一頂部和底部開口的階梯腔室，并在其上還設置有一條與階梯腔室垂直布置的加壓通道，使階梯腔室分為上腔室和下腔室；
16、加壓連接件，所述加壓連接件設于主體兩側，其與加壓通道位置相對應，其一端與外界加壓設備相連接，另一端與加壓通道相連接；
17、第一耐壓部件，所述第一耐壓部件設于上腔室內，其兩側設有第一凸起，并通過第一凸起與主體相連接；
18、第二耐壓部件，所述第二耐壓部件設于下腔室內，其兩側設有第二凸起，并通過第二凸起與主體相連接，其與第一耐壓部件之間呈對稱布置；
19、第一密封件，所述第一密封件分別套設于第一耐壓部件和第二耐壓部件上，其位于第一耐壓部件、第二耐壓部件與主體之間，其分別與第一凸起、第二凸起相接觸；
20、第二密封件，所述第二密封件分別套設于第一耐壓部件和第二耐壓部件上，其位于第一耐壓部件、第二耐壓部件與主體之間，其與第一密封件相接觸；
21、第一上壓蓋，所述第一上壓蓋設于上腔室內，其套設于第一耐壓部件上，其底部與第二密封件相接觸；
22、第一下壓蓋，所述第一下壓蓋設于下腔室內，其套設于第二耐壓部件上，其頂部與第二密封件相接觸；
23、第二上壓蓋，所述第二上壓蓋中心處設有觀察通道，其底部分別與第一耐壓部件、第一上壓蓋相連接，其與主體之間為螺紋連接；
24、第二下壓蓋，所述第二下壓蓋中心處設有觀察通道，其頂部分別與第二耐壓部件、第一下壓蓋相連接，其與主體之間為螺紋連接。
25、進一步的，主體、第一耐壓部件、第二耐壓部件采用透明耐壓材質制成。
26、本專利技術的有益效果在于，采用一步醇熱法制備了高純高穩(wěn)定的少層1t相mos2納米片。該制備方法工藝簡單，成本低，環(huán)境友好，可有望實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，滿足商業(yè)需求。本專利技術制備的少層1t相mos2納米片用作鈉離子電池負極材料時，表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能，遠高于目前的商業(yè)硬碳負極材料。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術保護點】
1.一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S1中所述四水合鉬酸銨和硫脲的摩爾比為1:30。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S1中所述超聲為超聲機超聲30min；所述攪拌為磁力攪拌1h。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S2中所述反應過程為反應釜中高溫高壓條件下前驅體在乙醇溶劑中的溶解而反應生成1T相MoS2納米片的過程，故定義為一步醇熱法，而不是先合成MoS2材料再進行乙醇溶劑后處理的多步過程。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S2中所述的反應產(chǎn)物黑色沉淀為高純高穩(wěn)定的少層的1T相MoS2納米片
6.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S2中所述洗滌為以去離子水和乙醇洗滌各3遍；所述干燥為60℃真空干燥12h。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S1中所述反應溫度為210℃，保溫時間為18h。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟S1中所述溶劑僅為無水乙醇，不含任何去離子水或其他溶劑。其中乙醇溶劑的體積為2-20mL，優(yōu)選為18mL。
9.一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的裝置，采用權利要求1-8中所述的制備方法，其特征在于，包括：
10.根據(jù)權利要求9所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1T相MoS2納米片鈉離子電池負極材料的裝置，其特征在于，所述主體、第一耐壓部件、第二耐壓部件采用透明耐壓材質制成。
...【技術特征摘要】
1.一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟s1中所述四水合鉬酸銨和硫脲的摩爾比為1:30。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟s1中所述超聲為超聲機超聲30min；所述攪拌為磁力攪拌1h。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟s2中所述反應過程為反應釜中高溫高壓條件下前驅體在乙醇溶劑中的溶解而反應生成1t相mos2納米片的過程，故定義為一步醇熱法，而不是先合成mos2材料再進行乙醇溶劑后處理的多步過程。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種一步醇熱法制備高純高穩(wěn)定少層1t相mos2納米片鈉離子電池負極材料的方法，其特征在于，步驟s2中所述的反應產(chǎn)物黑色沉淀為高純高穩(wěn)定的少層的1t相mos2納米片材料，而不是...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王雪蓮，沈曉波，張賢，夏崢嶸，
申請(專利權)人：淮南師范學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。