【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于異氰酸酯制備，具體涉及一種基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法。
技術介紹
1、這里的陳述僅提供與本專利技術相關的
技術介紹
，而不必然地構成現有技術。
2、異氰酸酯是一種重要的有機中間體，廣泛應用于聚氨酯材料、涂料、膠黏劑等多個行業。異氰酸酯的制備主要依賴于光氣化反應，主要包括胺的直接光氣化、胺鹽酸鹽的光氣化、氨基甲酸的光氣化以及氣相光氣化法等，其中光氣又稱碳酰氯，是非?；顫姷挠H電試劑，容易水解，是劇烈窒息性毒氣，高濃度吸入可致肺水腫。所以，傳統依賴于光氣的異氰酸酯的制備方法具有毒性、腐蝕性以及操作的高風險性。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的是提供一種基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法。該方法通過引入制備的稀土上轉換材料，在低能量的近紅外光照射下，生成高能量的可見光或紫外光，從而激發反應物生成自由基，并促進有機胺與氯仿類化合物的反應，最終生成異氰酸酯。
2、為了實現上述目的，本專利技術是通過如下的技術方案來實現：
3、一種基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，包括如下步驟：
4、將稀土金屬鹽與配體混合溶解在無水乙醇或無水乙二醇中，溶劑熱反應，制得稀土納米顆粒；
5、將制得的稀土納米顆粒在450-550℃煅燒后，得到稀土上轉換材料；
6、向有機胺類化合物的溶液中加入所述稀土上轉換材料，稀土上轉換材料占有機胺類化合物的質量百分數為1％-10％，在含氧環境中，在近紅外光照射下
7、采用稀土納米顆粒作為催化劑時，異氰酸酯的收率較高，實驗重現性好。
8、在一些實施例中，所述有機胺類化合物為苯胺、丁胺、乙胺、丙胺或苯乙胺。
9、在一些實施例中，所述稀土金屬鹽為氯化釔、氯化鐿和氯化銪的混合物。
10、優選的，所述稀土金屬鹽中，氯化釔、氯化鐿和氯化銪的質量比為10-15:10-15:1。
11、在一些實施例中，所述配體為檸檬酸或乙酸。
12、在一些實施例中，所述溶劑熱反應的溫度為160-200℃，反應的時間為8-12小時。溶劑熱過程中，稀土離子與配體相互作用，形成稀土納米顆粒。
13、在一些實施例中，在煅燒之前，還包括將制備的稀土納米顆粒進行洗滌和干燥的步驟。通過洗滌以去除雜質，提高稀土上轉換材料的純度。通過煅燒去除稀土納米顆粒表面的有機物，得到具有良好上轉換性能的稀土上轉換材料。
14、在一些實施例中，所述近紅外光的波長為808nm或980nm。
15、優選的，所述近紅外光的光功率為0.1-5瓦/平方厘米。
16、優選的，光催化氧化反應的時間為1-12小時。
17、在一些實施例中，有機胺類化合物的溶液中的有機溶劑為氯仿或溴仿。兩種類型的溶劑在紫外光下會產生自由基，進而進攻有機胺生成異氰酸酯，別的溶劑無法實現。
18、在一些實施例中，還包括將制備的異氰酸酯進行純化的步驟，所述純化的方法為溶劑蒸發、萃取或重結晶。
19、上述本專利技術的一種或多種實施例取得的有益效果如下：
20、1)制備得到的稀土上轉換材料具有優異的光學性能，其能夠在近紅外光照射下，將低能量光轉換為高能量的紫外光或可見光，這使得它在光催化反應中能夠有效產生自由基，進而氧化有機胺生成異氰酸酯。
21、2)該方法通過稀土上轉換材料的引入，能夠在溫和條件下有效實現異氰酸酯的高效制備減少了光氣的使用，解決了傳統方法中使用高能紫外光帶來的設備損耗、操作復雜等問題。本專利技術通過稀土上轉換材料的光轉換特性，使得異氰酸酯反應在低能近紅外光激發下順利進行，具有反應溫和、設備要求低、效率高等優點。避免了傳統紫外光源對設備和操作的高要求。
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1.一種基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述有機胺類化合物為苯胺、丁胺、乙胺、苯乙胺或丙胺。
3.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述稀土金屬鹽為氯化釔、氯化鐿和氯化銪的混合物。
4.根據權利要求3所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述稀土金屬鹽中，氯化釔、氯化鐿和氯化銪的質量比為10-15:10-15:1。
5.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述配體為檸檬酸或乙酸。
6.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述溶劑熱反應的溫度為160-200℃，反應的時間為8-12小時。
7.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：在煅燒之前，還包括將制備的稀土納米顆粒進行洗滌和干燥的步驟。
8.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯
9.根據權利要求8所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述近紅外光的光功率為0.1-5瓦/平方厘米；光催化氧化反應的時間為1-12小時。
10.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：有機胺類化合物的溶液中的有機溶劑為氯仿或溴仿。
...【技術特征摘要】
1.一種基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述有機胺類化合物為苯胺、丁胺、乙胺、苯乙胺或丙胺。
3.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述稀土金屬鹽為氯化釔、氯化鐿和氯化銪的混合物。
4.根據權利要求3所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述稀土金屬鹽中，氯化釔、氯化鐿和氯化銪的質量比為10-15:10-15:1。
5.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的異氰酸酯制備方法，其特征在于：所述配體為檸檬酸或乙酸。
6.根據權利要求1所述的基于稀土上轉換材料的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張碩，劉碩，李良，穆洪軍，鄭凱，
申請(專利權)人：齊魯工業大學山東省科學院，
類型：發明
國別省市：
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