【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種化工分離的方法及系統，尤其涉及一種苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法及系統。
技術介紹
1、苯胺是一種重要的化工原料，以苯胺與甲醇合成生成系列衍生產品具有廣泛的用途，衍生產品中n-甲基苯胺和n,n-二甲基苯胺應用于造紙、紡織染料、藥物、香料及爆炸物等眾多工業重要產品的生產。苯胺甲基化合成n,n-二甲基苯胺的產物分為兩層，其中水相中含有相當量的甲醇、n-甲基苯胺、微量的n,n-二甲基苯胺及少量苯胺組分。由于水相中存在水-苯胺、水-n,n-二甲基苯胺及苯胺-n,n-二甲基苯胺三組二元共沸，采用常規精餾法難以達到分離效果。目前從水相中分離出苯胺、n-甲基苯胺及n,n-二甲基苯胺的方法主要有萃取精餾法、吸附法及膜分離法等。
2、文獻1（李明玉,?燕啟社,?唐啟紅,等.?乳狀液膜法提取分離水中苯胺[j].?化工學報,?2003,?54(6):836-840）采用非流動載體乳狀液膜方法對水中苯胺的提取進行了研究，以鹽酸溶液為內水相，苯胺水溶液為外水相，煤油為油相，苯胺在膜內水相界面處與鹽酸發生反應生成鹽酸苯胺，從而使水相中苯胺濃度接近于0，外水相中的苯胺逐漸以胺鹽的形式在水相中富集，從而達到高效提取分離苯胺的目的。文獻2（石中亮,?王傳勝,?申華.乳化液膜分離技術處理苯胺廢水的研究[j].?沈陽化工大學學報,?2006,?20(1):?1-3.）采用一種乳化液膜，將其應用在處理苯胺水溶液（質量濃度為480?mg/l）中，苯胺去除率可達96%以上。由于上述方法及過程復雜，且苯胺去除率相對較低，尚未規模化應用。
3、隨著全球節能減排及資源有效綜合利用意識增強，含有機物廢水的處理越來越受重視，因此需要提供一種工藝過程簡單、能耗低及分離效率高的方法用于資源化廢水中的有機物。
技術實現思路
1、專利技術目的：本專利技術的目的是提供一種工藝過程簡單、能耗低及分離效率高的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法；
2、本專利技術的第二個目的是提供上述的方法所使用的系統。
3、技術方案：本專利技術所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，包括以下步驟：
4、（1）以苯胺甲基化反應產物中的水相為原料，將原料進行精餾，得到甲醇餾出液，以及包含苯胺、n-甲基苯胺及微量n,n-二甲基苯胺有機物和水的混合溶液；
5、（2）以低沸點芳香烴類溶劑為萃取劑，以步驟（1）精餾后得到的混合溶液為原料，原料與萃取劑經多次逆向接觸進行萃取；靜置分層后，得到萃取相和萃余相；其中，萃取相為胺類有機物和萃取劑混合物，萃余相包含降低了胺類有機物含量的廢水。
6、其中，步驟（1）中，精餾后得到的甲醇餾出液循環至反應原料。
7、其中，步驟（2）中，萃取后得到的萃取相經溶劑再生塔精制處理后，餾出萃取劑循環使用；得到的苯胺、n-甲基苯胺及微量n,n-二甲基苯胺混合物，循環至反應原料。
8、其中，步驟（2）中，所述的低沸點芳香烴類溶劑為異丙苯。
9、其中，步驟（2）中，所述的萃取劑與原料的質量比為0.2:1~1.8:1。
10、其中，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪的級數為4-14級。
11、其中，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪攪拌的轉速為350~950rpm。
12、上述的方法使用的系統，包括精餾塔、液液萃取塔和溶劑回收塔；所述精餾塔設有甲醇出液口和出料口；出料口與液液萃取塔的原料進料口連接，液液萃取塔的萃取相出液口與溶劑回收塔的進液口連接；所述溶劑回收塔的冷凝液出液口與液液萃取塔的萃取劑進液口連接。
13、其中，所述液液萃取塔的上下兩端分別設有原料進料口、萃取劑進料口，所述液液萃取塔的塔內設有多級攪拌葉輪，塔內頂部設有萃取相靜置段，底部設有萃余相靜置段，萃取相靜置段設有萃取相溢流口，萃余相靜置段設有萃余相排出口；所述萃取相溢流口與溶劑回收塔的進液口連接。
14、其中，所述精餾塔、溶劑回收塔的底部分別連接有再沸器，頂部分別與冷凝器、回流罐形成循環回路。
15、有益效果：本專利技術與現有技術相比，取得如下顯著效果：
16、（1）本專利技術以苯胺甲基化反應產物中的水相精餾得到的包含苯胺、n-甲基苯胺及微量n,n-二甲基苯胺有機物和水的混合溶液為原料，以低沸點芳香烴類溶劑為萃取劑，使原料與萃取劑經多次逆向接觸進行萃取，從而有效提取出苯胺甲基化反應產物水相中的甲醇和胺類有機物，并將其作為反應原料使用，有利于降低生產成本；同時顯著降低廢水中的有機物含量，經進一步生化處理后可達標排放，從而實現了水相溶液的資源化利用。（2）本專利技術采用低沸點芳香烴類溶劑異丙苯作為萃取劑，可以有效降低廢水中有機物的含量，同時相對于其他萃取劑，具有異丙苯與水二者互溶性更低的優勢。（3）本專利技術方法中的液液萃取工藝在常溫下進行，能耗較低，且萃取劑可循環使用，符合化工行業綠色發展的理念。
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1.一種苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，萃取后得到的萃取相經溶劑再生塔精制處理后，餾出萃取劑循環使用；得到的苯胺、N-甲基苯胺及微量N,N-二甲基苯胺混合物，循環至反應原料。
3.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的低沸點芳香烴類溶劑為異丙苯。
4.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的萃取劑與原料的質量比為0.2:1~1.8:1。
5.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪的級數為4-14級。
6.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪攪拌的轉速為350~950rpm。
8.一種權利要求1所述的方法使用的系統，其特征在于，包括精餾塔（1）、液液萃取塔（2）和溶劑回收塔（3）；所述精餾塔（1）設有甲醇出液口和出料口；出料口與液液萃取塔（2）的原料進料口連接，液液萃取塔（2）的萃取相出液口與溶劑回收塔（3）的進液口連接；所述溶劑回收塔（3）的冷凝液出液口與液液萃取塔（2）的萃取劑進液口連接。
9.根據權利要求8所述的系統，其特征在于，所述液液萃取塔（2）的上下兩端分別設有原料進料口（2-1）、萃取劑進料口（2-2），所述液液萃取塔（2）的塔內設有多級攪拌葉輪（2-5），塔內頂部設有萃取相靜置段（2-6），底部設有萃余相靜置段（2-7），萃取相靜置段（2-6）設有萃取相溢流口（2-3），萃余相靜置段（2-7）設有萃余相排出口（2-4）；所述萃取相溢流口（2-3）與溶劑回收塔（3）的進液口連接。
10.根據權利要求8所述的系統，其特征在于，所述精餾塔（1）、溶劑回收塔（3）的底部分別連接有再沸器（7），頂部分別與冷凝器（5）、回流罐（4）形成循環回路。
...【技術特征摘要】
1.一種苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，萃取后得到的萃取相經溶劑再生塔精制處理后，餾出萃取劑循環使用；得到的苯胺、n-甲基苯胺及微量n,n-二甲基苯胺混合物，循環至反應原料。
3.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的低沸點芳香烴類溶劑為異丙苯。
4.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的萃取劑與原料的質量比為0.2:1~1.8:1。
5.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪的級數為4-14級。
6.根據權利要求1所述的苯胺甲基化反應產物中水相綜合利用的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述萃取劑與原料經多級葉輪攪拌進行逆向接觸萃取；所述葉輪攪拌的轉速為350~950rpm。
7.根據權利要求1所述的苯胺甲基...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顧正桂，曹曉艷，
申請(專利權)人：江蘇沿江化工資源開發研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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