【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工分離，涉及抗生素脫鹽分離膜，尤其涉及一種mof/mxene復合膜的制備方法。
技術介紹
1、近年來，抗生素（如氯霉素、紅霉素以及鏈霉素等）由于其簡便、成本低廉、高效抗微生物的作用模式，在化工及制藥生產中發揮著十分重要的作用?？股匾话阃ㄟ^特定的微生物（真菌、細菌）在合適的培養基以及環境條件下生長與繁殖，從發酵液里進行提取并純化抗生素?？股厣a制備進程中，須添加一定量無機鹽，以滿足微生物生長以及生物活性的需求。因此，抗生素脫鹽技術成為后續流程的關鍵環節。傳統的抗生素脫鹽方式包括溶劑萃取、離子交換、樹脂吸附、板框過濾、電滲析等。溶劑萃取方法雖然為成熟，但其過程繁雜、設備復雜，且在分離過程中涉及大量有機溶劑的使用，易對環境造成嚴重影響。相較而言，膜分離技術具備高效、節能、操作簡便等優點，屬于一種綠色、高效的抗生素脫鹽方法，該分離過程操作條件溫和，不涉及有機試劑的使用，更為環保，在抗生素脫鹽領域具有良好的應用前景。
2、金屬有機框架（mofs）是由金屬簇與有機配體通過自組裝形成的多孔材料，由于在孔隙結構、比表面積以及對特定分子的特定吸附能力等方面高度可調，成為制備二維層狀薄膜的理想備選材料。但是，傳統的mof納米片存在孔道尺寸偏大以及堆疊不規整的問題，在抗生素脫鹽應用中的選擇性和滲透性受到限制。因此針對這些傳統mof納米片開展有效的組裝工作十分重要，以增強其成膜性能、改進堆疊的規整性，并提升抗生素脫鹽效率。mxene作為一類新型的二維材料，擁有出色的導電性、親水性以及豐富的表面官能團，這些特性能夠在復合材
技術實現思路
1、?針對現有技術，為同時提高膜的水通量和截留率，本研究以znbdc-nh2?mof納米片和mxene為組裝單元，設計制備了一種mof/mxene復合膜用于抗生素脫鹽領域，旨在利用mxene作為插層的作用彌補znbdc-nh2?mof納米片堆疊過程中的缺陷，從而實現在抗生素脫鹽領域中的高效應用。
2、?為解決上述技術問題，本專利技術公開了一種mof/mxene復合膜的制備方法，首先，制備具有高橫縱比的znbdc-nh2?mof納米片，利用znbdc-nh2?mof納米片上未反應完全的羧基和mxene的羥基形成強氫鍵作用制備懸浮液，最后，復合膜通過真空輔助自組裝法制備，室溫下自然干燥，進一步研究抗生素脫鹽分離性能。按照下述步驟實現：
3、?步驟一：znbdc-nh2?mof納米片的制備：
4、將一定質量的2-氨基對苯二甲酸溶解于一定體積的dmf和ch3cn的混合溶液之中，在室溫條件下利用超聲進行分散，持續20分鐘，直至配體完全溶解且分散均勻，將其作為配體溶液，標記為溶液a；以一定體積的dmf和ch3cn混合溶液作為間隔溶液，記為溶液b；將一定質量的二水合乙酸鋅溶于一定體積的n,n-二甲基甲酰胺（dmf）和乙腈（ch3cn）的混合溶液中，在室溫下利用超聲分散20分鐘，直至完全溶解并均勻分散，將其作為金屬溶液，記為溶液c；將溶液a、溶液b和溶液c依次添加至比色皿管中，在室溫下進行靜態反應24小時。反應結束后，使用高速離心機，在2000?rpm的轉速下離心10分鐘，進而使用dmf連續洗滌3次，經冷凍干燥后得到棕色粉末，即為znbdc-nh2?mof納米片；
5、步驟二：一種mof/mxene復合膜的制備：
6、稱取一定質量的znbdc-nh2?mof納米片與mxene按一定比例混合，溶于適當的溶劑中形成均勻穩定的懸浮液，得到的懸浮液通過真空輔助自組裝的方法將混合物沉積在聚合物基底膜上，室溫自然干燥后形成mxene作為插層的znbdc-nh2?mof納米片復合膜。
7、本專利技術所述的方法，步驟一中：所述的二水合乙酸鋅濃度為2?mg?ml-1-8?mg?ml-1；所述的2-氨基對苯二甲酸濃度為2?mg?ml-1-8?mg?ml-1。
8、所述的mof納米片包括znbdc-nh2、cobdc-nh2、cubdc-nh2中的一種或多種，優選znbdc-nh2?mof納米片。
9、稱取一定質量的znbdc-nh2?mof納米片和mxene按照一定的比例混合，混合后的懸浮液濃度為8?wt.%-80?wt.%。
10、通過真空輔助自組裝法，將mxene和znbdc-nh2?mof納米片混合的懸浮液堆疊在多孔聚合物基底膜表面。多孔聚合物基底膜包括聚四氟乙烯、二醋酸纖維、三醋酸纖維、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和纖維素。
11、本專利專利技術一種mof/mxene復合膜的制備及其在抗生素脫鹽分離膜領域的應用。
12、操作溫度為室溫，操作壓力為1-8?bar，實現抗生素/鹽分離；所述的抗生素為鹽酸四環素、氯霉素、諾氟沙星等抗生素中的一種，所述的抗生素濃度為0.01?mg?l-1-0.3?mg?l-1；所述的鹽為硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈉、氯化鉀中的一種或幾種，所述鹽濃度為100?mg?l-1-5000?mg?l-1。
13、與現有技術相比，本專利技術所述的一種mof/mxene復合膜，該膜表面均勻，有序堆疊，具有一定的柔性和機械強度。將本專利技術得到的納米片復合膜用于抗生素脫鹽，展現了較好的分離性能，可以截留較大尺寸的抗生素，較小尺寸的鹽離子則快速透過膜，具有較大的水通量和抗生素/鹽分離因子。其中，抗生素的截留率為35.18%-97.59%，分離因子為1-37.33，水滲透通量為120.38-294.18?lm-2h-1bar-1。
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1.一種MOF/MXene復合膜的制備及其在抗生素脫鹽方面的應用，其主要特點為：制備出高橫縱比的ZnBDC-NH2?MOF納米片，并將其與MXene制成懸浮液，利用真空輔助自組裝方法制備以MXene作為插層的ZnBDC-NH2?MOF納米片復合膜，此復合膜表面緊密規整、有序層疊。該復合膜依照以下步驟進行制備：
2.根據權利要求書1所述的一種MOF/MXene復合膜的制備方法，其特征在于，所述的二水合乙酸鋅濃度為2?mg?mL-1-10?mg?mL-1；所述的2-氨基對苯二甲酸濃度為3?mg?mL-1-8?mgmL-1。
3.根據權利要求1所述的一種MOF/MXene復合膜的制備方法，其特征在于，所述的MOF納米片包括ZnBDC-NH2、CoBDC-NH2、CuBDC-NH2中的一種或多種，優選ZnBDC-NH2?MOF納米片。
4.根據權利要求1所述的一種MOF/MXene復合膜的制備方法，其特征在于，ZnBDC-NH2MOF和MXene按照一定比例混合，混合后懸浮液濃度為8?wt.%-80?wt.%。
5.根據權利要求1所述的一種
6.根據權利要求1-5任一項所述方法制備得到一種MOF/MXene復合膜用于抗生素脫鹽領域的應用。
7.根據權利要求6所述應用，在室溫下進行操作，操作壓力為1-8?bar，實現抗生素與鹽的分離；所述的抗生素為鹽酸四環素、氯霉素、諾氟沙星等抗生素中的一種，所述的抗生素濃度為0.01?mg?L-1-0.3?mg?L-1；所述的鹽為硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈉、氯化鉀中的一種或幾種，所述鹽濃度為100?mg?L-1-5000?mg?L-1。
...【技術特征摘要】
1.一種mof/mxene復合膜的制備及其在抗生素脫鹽方面的應用，其主要特點為：制備出高橫縱比的znbdc-nh2?mof納米片，并將其與mxene制成懸浮液，利用真空輔助自組裝方法制備以mxene作為插層的znbdc-nh2?mof納米片復合膜，此復合膜表面緊密規整、有序層疊。該復合膜依照以下步驟進行制備：
2.根據權利要求書1所述的一種mof/mxene復合膜的制備方法，其特征在于，所述的二水合乙酸鋅濃度為2?mg?ml-1-10?mg?ml-1；所述的2-氨基對苯二甲酸濃度為3?mg?ml-1-8?mgml-1。
3.根據權利要求1所述的一種mof/mxene復合膜的制備方法，其特征在于，所述的mof納米片包括znbdc-nh2、cobdc-nh2、cubdc-nh2中的一種或多種，優選znbdc-nh2?mof納米片。
4.根據權利要求1所述的一種mof/mxene復合膜的制備方法，其特征在于，z...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王少飛，張蕊，田曉禾，劉湘玉，李紫釬，孟慶涵，
申請(專利權)人：湖南大學重慶研究院，
類型：發明
國別省市：
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