【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及分析化學領域，具體地，涉及檢測液體中有機污染物的方法。
技術介紹
1、水環境中存在多種復雜的、新出現的污染物(neps)，這些污染物具有多樣的化學特性和濃度水平，跨度可達多個數量級。現有的靶向化合物分析方法，如液-液萃取(lle)和quechers方法，存在溶劑消耗高和易乳化等問題，不適用于大體積樣品的處理。先進的技術如固相萃取(spe)、超臨界流體萃取(sfe)、固相微萃取(spme)和微波輔助萃取(mae)雖然在效率上有所提升，但在處理化學性質多樣的污染物方面缺乏多功能性。因此，水樣中全面污染物富集和化學信息保留的方法有待研究。
技術實現思路
1、本專利技術旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術的一個目的在于提出一種檢測液體中有機污染物的方法，能夠實現水體中有機污染物寬范圍高效提取富集和分析檢測。
2、根據本專利技術的一個方面，本專利技術提供了一種檢測液體中有機污染物的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括：將待測液體過濾后與金屬離子螯合劑混合，并調節至預定ph值，以便得到調節ph值后的液體；利用涂有選定吸附相的磁性吸附件對所述調節ph值后的液體進行吸附處理，以便吸附預定類有機污染物，得到吸附后的磁性吸附件和被吸附后的液體；將所述吸附后的磁性吸附件進行洗脫處理，以便得到含有吸附所述預定類有機污染物的洗脫溶液；將所述被吸附后的液體進行低溫真空濃縮處理，以便得到濃縮液；將所述濃縮液和所述含有吸附所述預定類有機污染物的洗脫溶液合并后吹干
3、根據本專利技術實施例的檢測液體中有機污染物的方法，將吸附處理和濃縮處理相結合，有效避免了傳統方法熱敏性和揮發性化合物損失，實現樣品中有機污染物全組分分析，本專利技術實施例的方法適用于廣泛的化合物類別，篩查效率和檢測靈敏度高，適用于液體樣本，尤其是各種環境基質的水樣的分析。
4、另外，根據本專利技術上述實施例的檢測液體中有機污染物的方法，還可以具有如下附加的技術特征：
5、根據本專利技術的實施例，所述金屬離子螯合劑為乙二胺二乙酸二鈉鹽(na2edta)。
6、根據本專利技術的實施例，所述金屬離子螯合劑的加入量為所述液體質量的0.3-0.8％。
7、根據本專利技術的實施例，所述預定ph值為ph?6.5-7.5。
8、根據本專利技術的實施例，所述選定吸附相包括二甲基硅氧烷(pdms)和/或聚二乙烯基苯(dvb)。
9、根據本專利技術的實施例，所述預定類有機污染物為疏水性有機污染物和熱敏性有機污染物。
10、根據本專利技術的實施例，所述低溫真空濃縮處理的溫度為45-65℃，轉速和壓力為梯度變化。
11、根據本專利技術的實施例，轉速和壓力的梯度變化條件：-0?-1小時：轉速為120r/min，壓力為150mbar；1.0-1.1小時：轉速為120-180r/min，壓力為150-120mbar；1.1小時-結束：轉速為180r/min，壓力為120-80mbar。
12、根據本專利技術的實施例，所述濃縮液的體積為0.5-2ml。
13、根據本專利技術的實施例，利用丙酮進行所述洗脫處理。
14、根據本專利技術的實施例，基于100ml所述待測液體，單次所述洗脫處理的所述丙酮的用量為0.8-1.2ml。
15、根據本專利技術的實施例，所述洗脫處理的次數為1-3次。
16、根據本專利技術的實施例，利用所述待測液體進行所述復溶。
17、根據本專利技術的實施例，所述復溶液的體積為0.2-1ml。
18、根據本專利技術的實施例，所述過濾處理包括：將所述復溶液平均分為兩份，以便得到第一復溶液和第二復溶液；利用親水性聚丙烯(ghp)濾膜對所述第一復溶液進行過濾，以便得到第一濾液；利用聚丙烯(pp)濾膜對所述第二復溶液進行過濾，以便得到第二濾液；以及將所述第一濾液和所述第二濾液合并，以便得到所述過濾液。
19、根據本專利技術的實施例，利用液相色譜串聯質譜，優選地，液相色譜串聯三重四級桿質譜或液相色譜-高分辨質譜，進行所述分析檢測。
20、根據本專利技術的實施例，所述待測液體為水，且含有的所述有機污染物寬極性為logkow-8.1～11.6，寬含量范圍1pg/l-99μg/l。
21、根據本專利技術的實施例，所述待測液體的體積為100-300ml。
22、根據本專利技術的實施例，所述磁性吸附件為磁力攪拌棒。
23、根據本專利技術的實施例，所述磁力攪拌棒的所述吸附相的涂層厚度為0.5-2mm，長度為20-60mm。
24、根據本專利技術的實施例，所述磁性吸附材料的粒徑為20μm-100μm。
25、本專利技術的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本專利技術的實踐了解到。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種檢測液體中有機污染物的方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬離子螯合劑為乙二胺二乙酸二鈉鹽，
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述選定吸附相包括二甲基硅氧烷和/或聚二乙烯基苯，
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低溫真空濃縮處理的溫度為45-65℃，轉速和壓力為梯度變化；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用丙酮進行所述洗脫處理，
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用所述待測液體進行所述復溶，
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述過濾處理包括：
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用液相色譜串聯質譜，優選地，液相色譜串聯三重四級桿質譜或液相色譜-高分辨質譜，進行所述分析檢測。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測液體為水，且含有的所述有機污染物寬極性為Log?Kow-8.1～11.6，寬含量范圍1pg/L-99μg/L。
10.根據權利要求1所述的方法，其
...【技術特征摘要】
1.一種檢測液體中有機污染物的方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬離子螯合劑為乙二胺二乙酸二鈉鹽，
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述選定吸附相包括二甲基硅氧烷和/或聚二乙烯基苯，
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低溫真空濃縮處理的溫度為45-65℃，轉速和壓力為梯度變化；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用丙酮進行所述洗脫處理，
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張燕，張慶合，劉菲，高燕，李秀琴，
申請(專利權)人：中國計量科學研究院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。