【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及化學分析檢測相關，尤其涉及一種茶葉中苦參堿的檢測方法。
技術介紹
1、苦參堿，分子式為c15h24n2o，是由豆科植物苦參的干燥根、植株、果實經乙醇等有機試劑提取制成的一種生物堿。在農業(yè)生產中，苦參堿作為一種天然的植物性農藥，對人畜低毒，對各種作物上的黏蟲、菜青蟲、蚜蟲、紅蜘蛛有明顯的防治效果，另外對蔬菜霜霉、疫病、炭疽病也有很好的防效。所以，苦參堿逐步成為許多殺蟲劑和殺菌劑的有效成分而被廣泛應用。近年來，苦參堿作為食品中未被歐盟批準的農藥，執(zhí)行其默認限量標準，即0.01mg/kg,而多次因超限量標準被通報。茶葉作為我國主要出口產品，茶葉中苦參堿的檢測技術日益受到各方面的重視。現(xiàn)行有效的食品安全國家標準及已經發(fā)布的學術論文中，均未見茶葉中苦參堿的檢測方法。
2、當前，針對茶葉中農藥殘留量的檢測方法分為兩類：氣相色譜質譜聯(lián)用和液相色譜質譜聯(lián)用法。兩種方法基于不同農藥的性質，采取適當?shù)那疤幚砗螅褂觅|譜對目標農藥進行定性和定量分析。
3、1、gb?23200.13-2016-食品安全國家標準-茶葉中448種農藥及相關化學品殘留量的測定-液相色譜-質譜法，適用于綠茶、紅茶、普洱茶、烏龍茶中448種農藥及相關化學品殘留的定性鑒別，也適用于418種農藥及相關化學品殘留的定量測定。試樣用乙腈勻漿提取，經固相萃取柱凈化，用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脫農藥及相關化學品，用液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測，外標法定量。
4、2、gb/t?23204-2008-茶葉中519種農藥及相關化學品殘留量的測定-氣
5、3、gb?23200.121-2021-食品安全國家標準-植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定-液相色譜—質譜聯(lián)用法，適用于植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定。試樣用乙腈提取，提取液經分散固相萃取凈化，液相色譜-質譜聯(lián)用儀檢測，外標法定量。
6、4、gb?23200.113-2018-食品安全國家標準-植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定-氣相色譜-質譜聯(lián)用法，適用于植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定。茶葉樣品用乙腈提取，提取液經固相萃取或分散固相萃取凈化，氣相色譜-質譜聯(lián)用儀檢測，內標法或外標法定量。
7、現(xiàn)有技術的缺點在于：
8、當前適用于茶葉中農藥殘留的檢測方法在前處理過程中造成了苦參堿的損失，無法檢測苦參堿；
9、且未針對茶葉樣品有特定的苦參堿檢測方法。
10、有鑒于上述的缺陷，本設計人積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設一種茶葉中苦參堿的檢測方法，使其更具有產業(yè)上的利用價值。
技術實現(xiàn)思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術的目的是提供一種茶葉中苦參堿的檢測方法。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種茶葉中苦參堿的檢測方法，依次包括以下步驟：
4、步驟1、取適量茶葉置于均質機中粉碎均勻；
5、步驟2、稱量上述步驟1中2.0g試樣于50ml聚丙烯離心管中，加入0.1ml1mg/l的內標工作液后，加入10ml水和10ml乙腈；
6、步驟3、將上述上述步驟2中的試樣振搖30min，并在4000rpm的條件下離心10min；
7、步驟4、取上述上述步驟3中的1ml上清液于2ml塑料離心管中，渦旋振蕩1min后，并在13000rpm的條件下離心5min；
8、步驟5、取上述上述步驟4中的上清液過0.22μm濾膜，并用液質聯(lián)用儀分析。
9、作為本專利技術的進一步改進，步驟4中的2ml塑料離心管中裝有10mg的乙二胺-n-丙基硅烷。
10、作為本專利技術的進一步改進，步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中的色譜條件為：
11、色譜柱：beh?amide，2.1×100mm，1.7μm；
12、柱溫：40℃；
13、進樣體積：2μl；
14、流速：0.40ml/min；
15、流動相：流動相a：50mm甲酸銨水溶液，流動相b：100％乙腈。
16、作為本專利技術的進一步改進，步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中的液相梯度為：
17、初始：流動相a：10％，流動相b：90％，流速：0.40ml/min；
18、3min：流動相a：10％，流動相b：90％，流速：0.40ml/min；
19、6min：流動相a：30％，流動相b：70％，流速：0.40ml/min；
20、7min：流動相a：60％，流動相b：40％，流速：0.40ml/min；
21、8min：流動相a：60％，流動相b：40％，流速：0.40ml/min；
22、8.2min：流動相a：10％，流動相b：90％，流速：0.40ml/min；
23、12min：流動相a：10％，流動相b：90％，流速：0.40ml/min。
24、作為本專利技術的進一步改進，步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中質譜條件為：
25、電離模式：esipositive；
26、鞘流氣壓力：35psi；
27、輔助氣體流量：9arb；
28、離子噴霧電壓：5500v；
29、毛細管溫度：550℃；
30、輔助氣體加熱器溫度1：60℃；
31、輔助氣體加熱器溫度2：60℃。
32、作為本專利技術的進一步改進，步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中質譜條件時的離子對組合為：
33、苦參堿定量離子對：249->148；
34、苦參堿定性離子對：249->98；
35、氚代苦參堿定量離子對：252->148；
36、氚代苦參堿定性離子對：252->179。
37、借由上述方案，本專利技術至少具有以下優(yōu)點：
38、本專利技術不使用大量乙腈-甲苯溶液，環(huán)境友好。
39、本專利技術不使用spe柱凈化，大大減少了前處理的時間，提高檢測效率。
40、本專利技術使用lc-ms/ms檢測，定量限可以做到0.01mg/kg,低于各國及地區(qū)對茶葉中苦參堿限量的要求。
41、上述說明僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本專利技術的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟4中的2ml塑料離心管中裝有10mg的乙二胺-N-丙基硅烷。
3.如權利要求1所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中的色譜條件為：
4.如權利要求3所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中的液相梯度為：
5.如權利要求1所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中質譜條件為：
6.如權利要求5所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中質譜條件時的離子對組合為：
【技術特征摘要】
1.一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟4中的2ml塑料離心管中裝有10mg的乙二胺-n-丙基硅烷。
3.如權利要求1所述的一種茶葉中苦參堿的檢測方法，其特征在于，所述步驟5中的液質聯(lián)用儀分析中的色譜條件為：
4.如權...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王芳，
申請(專利權)人：歐陸分析技術服務蘇州有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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