【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于微波介質陶瓷領域，尤其涉及一種磷酸鹽基低介ltcc材料及其制備方法。
技術介紹
1、低溫共燒陶瓷（ltcc）作為一種高性能材料，在現代電子工業中展現出廣泛的應用潛力。其低介電常數、低損耗、高熱導率和良好的熱膨脹系數匹配性等特點，滿足了5g、物聯網等高頻、高速、高集成度電子元器件的需求。隨著小型化、高性能和可靠性要求的提升，ltcc陶瓷在通信、汽車電子、航空航天以及醫療等領域發揮著重要作用，如制造濾波器、耦合器、汽車電子控制模塊、心臟起搏器等關鍵器件。未來，隨著技術的不斷進步和市場的持續發展，ltcc陶瓷的應用前景將更加廣闊。
2、磷酸鹽微波介質陶瓷是一類具有優異微波介電性能的陶瓷材料。它們通常具有較低的成本、低的燒結溫度、低的介電常數和較低的介電損耗，使其成為低溫共燒陶瓷（ltcc）
的理想候選材料，為高頻電路的小型化、集成化提供了堅實的物質基礎。隨著5g技術從理論邁向實際應用，如何在不犧牲性能的前提下降低成本成為關鍵。因此，探索新型磷酸鹽體系，優化材料與制備工藝，對推動通信技術發展及電子信息產業升級至關重要。本專利技術公開了一種磷酸鹽基低介ltcc材料及其制備方法，該化合物成瓷溫度低于950℃，且介電損耗低，非常適合用作微波介質基板。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種磷酸鹽基低介ltcc材料及其制備方法，該材料的主晶相為na2mmg(po4)2（ a=sr、ca或sr1- yca
2、為解決現有技術問題，本專利技術提供了一種磷酸鹽基低介ltcc材料，其化學表達式為na2o- ao-mgo- xp2o5，其中 a=sr、ca或sr1- yca y，1.0≤ x≤1.2，0＜ y≤0.2。
3、本專利技術還提供了上述磷酸鹽基低介ltcc材料的制備方法，包括如下步驟：
4、步驟一、ltcc瓷粉合成：以na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4高純粉末為原料，通過水熱法或固相燒結法制備得到ltcc瓷粉。
5、步驟二、球磨：將合成的ltcc瓷粉轉移至尼龍球磨罐中加入球磨介質和磨球，置于行星式球磨機中進行濕磨，磨球材質為二氧化鋯，混合料、磨球與球磨介質的質量比為1：5：1.2，球磨時間8~12小時，球磨機轉速為250~350?rpm；
6、步驟三、壓制成型：將球磨料漿烘干后，加入其重量5～8wt%的粘接劑后混合、過篩、造粒；在單向壓力機上，以100～150mpa的壓力壓成坯體；
7、步驟四、燒結成瓷：將壓坯置于箱式電阻爐中升溫經先緩慢升溫至500℃，保溫2小時，再升溫至650℃，保溫2小時，再升溫至750~900℃，保溫4~8小時，最后隨爐冷卻，即得到磷酸鹽基低介ltcc材料。
8、優選地，該ltcc材料的主晶相的化學表達式為na2mmg(po4)2?（ a=sr、ca或sr1- yca y）。
9、優選地，步驟一中na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4粉末的粒度為1~5μm，純度≥99.5%。
10、優選地，步驟一中水熱法制備ltcc瓷粉的具體方法為：將na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4原料粉末按照化學表達式為na2o- ao-mgo- xp2o5（ a=sr、ca或sr1- yca y，1.0≤ x≤1.2，0＜ y≤0.2）進行稱量配料形成混合粉末；將混合粉末溶解在去離子水中，隨后在混合溶液中加入無水乙醇和表面活性劑攪拌形成濁液，將濁液轉移至高壓反應釜內，逐步升溫至120~150℃反應12~24h，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇循環離心洗滌三次，在90℃下烘干4h即可得到ltcc瓷粉。
11、優選地，步驟一中固相燒結法制備ltcc瓷粉的具體方法為：將na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4原料粉末按照化學表達式為na2o- ao-mgo- xp2o5（ a=sr、ca或sr1- yca y，1.0≤ x≤1.2，0＜ y≤0.2）進行稱量配料形成混合粉末；將混合粉末轉移至氧化鋁坩堝中，放入箱式電阻爐中升溫至600~700℃，保溫4~6h后冷卻至室溫。
12、優選地，所述球磨介質為無水乙醇或去離子水。
13、優選地，所述粘接劑為濃度為5wt%的聚乙烯醇水溶液。
14、優選地，所述將混合粉末溶解在去離子水中，制備得到質量濃度為10?%的混合溶液；隨后在混合溶液中加入無水乙醇和表面活性劑，其中無水乙醇占總混合溶液體積的30%，表面活性劑占總混合溶液體積的10%。
15、優選地，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、溴化十六烷基三甲銨、硅烷偶聯劑中的一種。
16、本專利技術具有的有益效果：
17、（1）本專利技術利用磷過量解決了傳統固相合成中磷酸鹽陶瓷中存在第二相的難題，還能顯著降低磷酸鹽基低介ltcc材料的燒結溫度，使其燒結溫度降低至900℃以下，能夠應用在ltcc領域。
18、（2）本專利技術制備得到的磷酸鹽基低介ltcc材料的燒結溫度為750~900℃，介電常數為8.2~9.3，q f值為41800~80310ghz，可以解決高頻通訊中微波信號的時延問題，提高微波信號傳輸的穩定性，非常適合用作ltcc微波基板、介質天線等系統。
19、（3）本專利技術提供的磷酸鹽基低介ltcc材料的制備工藝簡單、原材料成本低廉，對環境無污染，生產工藝具有良好穩定性，適合于大規模工業生產。
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1.一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，該LTCC材料的化學表達式為Na2O-AO-MgO-xP2O5，其中A=Sr、Ca或Sr1-yCay，1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.2；
2.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，該LTCC材料的主晶相的化學表達式為Na2MMg(PO4)2（A=Sr、Ca或Sr1-yCay）。
3.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，步驟一中Na2CO3、SrCO3、CaCO3、Mg(OH)2和NH4H2PO4粉末的粒度為1~5μm，純度≥99.5%。
4.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，步驟一中水熱法制備LTCC瓷粉的具體方法為：將Na2CO3、SrCO3、CaCO3、Mg(OH)2和NH4H2PO4原料粉末按照化學表達式為Na2O-AO-MgO-xP2O5（A=Sr、Ca或Sr1-yCay，1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.2）進行稱量配料形成混合粉末；將混合粉末溶解在去離子水中，隨后在混合溶
5.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，步驟一中固相燒結法制備LTCC瓷粉的具體方法為：將Na2CO3、SrCO3、CaCO3、Mg(OH)2和NH4H2PO4原料粉末按照化學表達式為Na2O-AO-MgO-xP2O5（A=Sr、Ca或Sr1-yCay，1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.2）進行稱量配料形成混合粉末；將混合粉末轉移至氧化鋁坩堝中，放入箱式電阻爐中升溫至600~700℃，保溫4~6h后冷卻至室溫。
6.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，所述球磨介質為無水乙醇或去離子水。
7.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，所述粘接劑為濃度為5wt%的聚乙烯醇水溶液。
8.根據權利要求4所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，所述將混合粉末溶解在去離子水中，制備得到質量濃度為10?%的混合溶液；隨后在混合溶液中加入無水乙醇和表面活性劑，其中無水乙醇占總混合溶液體積的30%，表面活性劑占總混合溶液體積的10%。
9.根據權利要求4所述的一種磷酸鹽基低介LTCC材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、溴化十六烷基三甲銨、硅烷偶聯劑中的一種。
...【技術特征摘要】
1.一種磷酸鹽基低介ltcc材料的制備方法，其特征在于，該ltcc材料的化學表達式為na2o-ao-mgo-xp2o5，其中a=sr、ca或sr1-ycay，1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.2；
2.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介ltcc材料的制備方法，其特征在于，該ltcc材料的主晶相的化學表達式為na2mmg(po4)2（a=sr、ca或sr1-ycay）。
3.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介ltcc材料的制備方法，其特征在于，步驟一中na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4粉末的粒度為1~5μm，純度≥99.5%。
4.根據權利要求1所述的一種磷酸鹽基低介ltcc材料的制備方法，其特征在于，步驟一中水熱法制備ltcc瓷粉的具體方法為：將na2co3、srco3、caco3、mg(oh)2和nh4h2po4原料粉末按照化學表達式為na2o-ao-mgo-xp2o5（a=sr、ca或sr1-ycay，1.0≤x≤1.2，0＜y≤0.2）進行稱量配料形成混合粉末；將混合粉末溶解在去離子水中，隨后在混合溶液中加入無水乙醇和表面活性劑攪拌形成濁液，將濁液轉移至高壓反應釜內，逐步升溫至120~150℃反應12~24h，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇循環離心洗滌三次，在90℃下烘干4h即...
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂學鵬，王宇航，李德宣，王偉杰，蔣天琦，
申請(專利權)人：南京工程學院，
類型：發明
國別省市：
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