【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮化硅粉體制備，具體涉及一種利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法。
技術介紹
1、氮化硅(si3n4)作為一種重要的無機非金屬材料，具有優異的物理和化學性能，廣泛應用于多個領域。隨著科學技術的進步和市場需求的變化，氮化硅材料的應用前景將更加廣闊。技術創新和制備工藝的改進將進一步降低生產成本，提高其市場競爭力，特別是在新能源汽車、5g通信和智能電網等領域，氮化硅陶瓷的需求將持續增長，為其提供了廣闊的市場空間。因此，氮化硅憑借其優異的性能和廣泛的應用領域，未來在多個行業中將繼續發揮重要作用。
2、目前，有兩種主要的氮化硅粉制備方法：一種是自漫延法，另一種是化學硅氨分解法。自漫延反應法是將硅粉和一部分金屬充分混合后，在高溫氮氣環境下反應生成氮化硅粉，這種方法的優點是工藝簡單，但是能耗高，且得到的氮化硅粉純度不高、粒徑較大。化學硅氨分解法則是通過先化學反應生成硅氨，再在高溫下進行熱分解，這種方法的優點是得到的氮化硅粉純度高、粒徑小，但是設備復雜且成本高，還會有部分排放物會污染環境。
3、在太陽能電池基板、集成電路用基板、電子芯片、精密半導體芯片等薄片狀產品的制備過程中，會產生大量的硅片鋸屑，包括帶鋸屑、磨屑、金剛石線鋸屑等。以硅晶圓線切割為例，硅片厚度一般約為0.22mm，線鋸縫寬度為0.18～0.30mm，這意味著40～60％高純硅料成為鋸屑進入料漿。一般情況下，切割工藝產生的廢舊鋸屑主要成分為硅顆粒以及少量金屬雜質，部分鋸屑中含有聚乙二醇等冷卻液，其硅顆粒僅為表面受到金屬雜質等污染，內部仍為
4、一般情況下，晶硅切片過程中產生的廢舊細硅粉被稱為晶硅切片硅泥，如何充分利用晶硅切片硅泥是一個急需解決的問題。
技術實現思路
1、鑒于現有技術中存在的問題，本專利技術提供了一種利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，以晶硅切片硅泥為原料，先通過酸洗清洗干凈硅泥表面雜質，保證原料的純度，再依次進行制粒、干燥、氮化反應、破碎，得到高純α相氮化硅，控制制粒得到的顆粒狀硅泥的顆粒直徑d50為5-12mm。本專利技術所述方法不僅可以制備得到純度≥95％、α相占比≥99％的高純α相氮化硅，還具有操作簡單、原料充足、成本低廉、減少廢棄物排放等優點，便于推廣使用。
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術的目的在于提供一種利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，所述方法包括如下步驟：
4、將晶硅切片硅泥進行酸洗，再水洗至中性，得到高純硅泥；將所述高純硅泥依次進行制粒、干燥、氮化反應、破碎，得到高純α相氮化硅；
5、其中，所述制粒得到的顆粒狀硅泥的顆粒直徑d50為5-12mm，例如5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm或12mm等。
6、本專利技術所述方法以晶硅切片硅泥為原料，先通過酸洗清洗干凈硅泥表面雜質，保證原料的純度，再依次進行制粒、干燥、氮化反應、破碎，得到高純α相氮化硅，控制制粒得到的顆粒狀硅泥的顆粒直徑d50為5-12mm。本專利技術所述方法不僅可以制備得到純度≥95％、α相占比≥99％的高純α相氮化硅，還具有操作簡單、原料充足、成本低廉、減少廢棄物排放等優點，便于推廣使用。
7、需要說明的是，晶硅切片硅泥中的硅粉粒度＜1μm，如果直接將提純處理的高純硅粉與氮氣進行后續的氮化反應，氮氣的氣流會導致高純硅粉分散，造成污染、浪費，甚至堵塞儀器管道。因此，本專利技術所述方法將高純硅泥依次進行制粒、干燥、氮化反應，并限定制粒得到的顆粒狀硅泥的顆粒直徑d50為5-12mm，在保證氮化硅純度與α相占比的前提下，使得操作簡單易行。
8、作為本專利技術優選的技術方案，所述酸洗包括：將晶硅切片硅泥與去離子水混合均勻，形成硅水混合液，向所述硅水混合液中加入無機酸進行表面清洗。
9、需要說明的是，本專利技術所述酸洗用于對晶硅切片硅泥的表面進行清洗，酸的濃度、酸洗時間、酸洗溫度均與清洗質量成正比關系。
10、作為本專利技術優選的技術方案，所述晶硅切片硅泥與去離子水的質量比為1:(4.5-5.5)，例如1:4.5、1:4.8、1:5、1:5.2或1:5.5等。
11、優選地，所述無機酸包括鹽酸、過氧化氫與氫氟酸，控制鹽酸的濃度為4-6wt％，例如4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％或6wt％等，過氧化氫的濃度為0.8-2wt％，例如0.8wt％、1wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.7wt％或2wt％等，氫氟酸的濃度為1-3.5wt％，例如1wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％或3.5wt％等。
12、需要說明的是，前述無機酸的濃度指的是，向硅水混合液中加入相應無機酸后，無機酸在整個體系中的質量百分數占比。
13、作為本專利技術優選的技術方案，所述酸洗的溫度為30-60℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等。
14、優選地，所述酸洗的時間為4-8h，例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
15、作為本專利技術優選的技術方案，所述制粒的溫度為40-80℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
16、優選地，所述制粒采用制粒設備進行，所述制粒設備的轉速為60-100r/min，例如60r/min、65r/min、70r/min、75r/min、80r/min、85r/min、90r/min、95r/min或100r/min等。
17、作為本專利技術優選的技術方案，所述干燥采用烘干方式，烘干過程中使用氮氣進行保護性烘干。
18、優選地，所述干燥的溫度≤150℃。
19、作為本專利技術優選的技術方案，所述氮化反應包括：將干燥后的顆粒狀硅泥放置在裝料盒子內，再將整體放入真空加熱爐中，依次進行抽真空、通氮氣、加熱升溫，進行氮化反應。
20、作為本專利技術優選的技術方案，所述裝料盒子的材質為石墨、氧化鋁、氮化硅或碳化硅中的任意一種。
21、優選地，所述裝料盒子呈長方體，敞口設置，五個壁面均勻設置有通氣孔。
22、優選地，所述通氣孔的孔徑≥6mm。
23、需要說明的是，本專利技術所述裝料盒子的材質屬于非金屬且耐高溫的材質，如果選用含碳類材質，會對最終氮化硅產品的碳含量產生影響，建議使用氮化硅材質的裝料盒子。
24、需要說明的是，本專利技術所述方法中的裝料盒子是與前面的制粒相適應的結構設計，一方面，將裝料盒子設置為長方體且敞口，五個壁面均勻設置有通氣孔，可以實現氮氣在顆粒狀硅泥圓球之間擴散，實現氮化反應的均勻性，另一方面，將裝料盒子設計成方便拆卸的形式，操作簡單易行；進一步地，經過實驗研究，通氣孔的孔徑≥6mm才能保證氮氣充分擴散進入裝料盒子本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述酸洗包括：將晶硅切片硅泥與去離子水混合均勻，形成硅水混合液，向所述硅水混合液中加入無機酸進行表面清洗。
3.根據權利要求2所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述晶硅切片硅泥與去離子水的質量比為1:(4.5-5.5)；
4.根據權利要求1-3任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述酸洗的溫度為30-60℃；
5.根據權利要求1-4任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述制粒的溫度為40-80℃；
6.根據權利要求1-5任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述干燥采用烘干方式，烘干過程中使用氮氣進行保護性烘干；
7.根據權利要求1-6任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述氮化反應包括：將干燥后的顆粒狀硅
8.根據權利要求7所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述裝料盒子的材質為石墨、氧化鋁、氮化硅或碳化硅中的任意一種；
9.根據權利要求7所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述抽真空至爐內壓力在1Pa以下，所述通氮氣至爐內壓力為3000-90000Pa；
10.根據權利要求1-9任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述酸洗包括：將晶硅切片硅泥與去離子水混合均勻，形成硅水混合液，向所述硅水混合液中加入無機酸進行表面清洗。
3.根據權利要求2所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述晶硅切片硅泥與去離子水的質量比為1:(4.5-5.5)；
4.根據權利要求1-3任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述酸洗的溫度為30-60℃；
5.根據權利要求1-4任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α相氮化硅的方法，其特征在于，所述制粒的溫度為40-80℃；
6.根據權利要求1-5任一項所述的利用晶硅切片硅泥生產高純α...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉立新，何家壅，
申請(專利權)人：上海瓷新新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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