【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于煙草殘渣再利用，具體涉及一種利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法。
技術介紹
1、降煙堿（去甲基煙堿），一種含氮雜原子的雜環(huán)化合物，其分子式為c9h12n2，分子量為148.20。降煙堿在煙草中自然存在，是煙草中煙堿的一種降解產(chǎn)物。已有研究表明，硃砂煙中大量煙堿轉化為降煙堿，且具有煙氣厚實圓潤、勁頭較小、獨特的“糯米香”等優(yōu)點，受到卷煙工業(yè)的持續(xù)關注。然而，在硃砂煙等特色煙葉使用過程中，會產(chǎn)生大量的殘渣和廢棄物，造成了資源的浪費，甚至是環(huán)境的污染。因此，煙葉殘渣和廢棄物的再提取利用，將有利于制備高附加值產(chǎn)品，推動綠色經(jīng)濟發(fā)展，改善生態(tài)環(huán)境。
2、近年來，煙葉殘渣的利用主要包括先提取煙堿和茄尼醇等高附加值的深加工產(chǎn)品，剩余殘渣用于制作有機肥或煙葉殘渣直接經(jīng)發(fā)酵制作有機肥。從煙葉廢渣中提取煙堿和茄尼醇的工藝很多，如中國專利cn201910636858.x公開了一種規(guī)模化連續(xù)逆流提取和超臨界二氧化碳萃取煙堿的組合工藝；中國專利cn202010614621.4公開了一種利用短程分子蒸餾器和高速逆流色譜聯(lián)用純化煙堿的方法；中國專利cn117362272a公布了一種高速逆流色譜法從煙草提取物中分離高純度天然煙堿；中國專利cn104072336a公布了一種超臨界層析法從煙葉廢棄物中提取茄尼醇的工藝等。目前報道主要針對從煙葉及其廢棄物中提取煙堿或茄尼醇，但是針對從硃砂煙特色煙葉廢棄物中制備降煙堿的工藝方法未見報道。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種利用硃砂煙殘
2、為實現(xiàn)上述目的，本申請是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
3、一種利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，包括以下步驟：
4、ｓ１、硃砂煙殘渣中加入適量的稀酸溶液，攪拌均勻，得到硃砂煙殘渣-稀酸混合物；
5、ｓ２、將硃砂煙殘渣-稀酸混合物進行超聲波輔助提取，收集到的最終提取液進行粗過濾，得到透明澄清的濾液；
6、ｓ３、采用超濾膜對濾液進行過濾處理，截留除去分子量較大的多糖和蛋白，采用納濾膜再次進行過濾處理，除去分子量較小的有機物物質，然后經(jīng)濃縮，得到降煙堿鹽浸膏a；
7、ｓ４、將步驟ｓ３得到的降煙堿鹽浸膏ａ裝進萃取釜，進行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到萃取釜中降煙堿鹽浸膏ｂ；
8、ｓ５、向降煙堿鹽浸膏b中加入堿溶液，調節(jié)ph值為10-13，得到降煙堿浸膏，然后裝入萃取釜，加入乙醇水作為夾帶劑，進行超臨界二氧化碳萃取、分離，得到高純度降煙堿。
9、進一步的，步驟ｓ１中，硃砂煙殘渣包含兩部分，第一部分為提取后的硃砂煙煙末，第二部分為制備凈油過程中冷凍醇沉，過濾后所得浸膏。
10、進一步的，步驟ｓ１中，稀酸為無機酸，稀酸溶液的pｈ值為2-4。
11、進一步的，步驟s2中，超聲時的溫度為40-60℃，超聲功率為200-400w，提取時間為30min。
12、進一步的，步驟s3中，膜過濾處理選用微濾、超濾、納濾或反滲透膜中的一種。
13、進一步的，步驟s4中，超臨界二氧化碳萃取、分離，其主要參數(shù)為：萃取壓力12-20mpa、萃取溫度為40-45℃、分離壓力為5-7?mpa、分離溫度為45-50℃、萃取時間2-3?h。
14、進一步的，步驟s5中，堿溶液為koh、naoh、ca(oh)2、氨水、na2co3中的一種或幾種。
15、進一步的，步驟s5中，超臨界二氧化碳萃取、分離，其主要參數(shù)為：萃取壓力25-30mpa、萃取溫度為50-55℃、分離壓力為6-8?mpa、分離溫度為55-60℃、夾帶劑為70-85%乙醇、萃取時間為2-4?h。
16、本專利技術的有益效果是：
17、本技術方案針對硃砂煙特色煙葉殘渣進行開發(fā)利用，全程有機溶劑的使用量非常小，僅超臨界萃取使用乙醇水作夾帶劑，減少了環(huán)境污染，符合綠色發(fā)展的理念。結合超臨界二氧化碳和膜分離技術進行萃取，可以有效地除去小分子蛋白、色素、非極性化合物等，大幅提高產(chǎn)品的純度。
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1.一種利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟Ｓ1中，硃砂煙殘渣包含兩部分，第一部分為提取后的硃砂煙煙末，第二部分為制備凈油過程中冷凍醇沉，過濾后所得浸膏。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟Ｓ1中，稀酸為無機酸，稀酸溶液的pＨ值為2-4。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟S2中，超聲時的溫度為40-60℃，超聲功率為200-400W，提取時間為30min。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟S3中，膜過濾處理選用微濾、超濾、納濾或反滲透膜中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟S4中，超臨界二氧化碳萃取、分離，其主要參數(shù)為：萃取壓力12-20?MPa、萃取溫度為40-45℃、分離壓力為5-7?MPa、分離溫度為45-50℃、萃取時間2-3?h。<...
【技術特征摘要】
1.一種利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟ｓ1中，硃砂煙殘渣包含兩部分，第一部分為提取后的硃砂煙煙末，第二部分為制備凈油過程中冷凍醇沉，過濾后所得浸膏。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟ｓ1中，稀酸為無機酸，稀酸溶液的pｈ值為2-4。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟s2中，超聲時的溫度為40-60℃，超聲功率為200-400w，提取時間為30min。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用硃砂煙殘渣制備高純降煙堿的方法，其特征在于，步驟s3中，膜過濾處理選用微濾、超濾、納濾或反滲透膜中的一...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王清福，王秋領，趙嘉鳴，陳芝飛，李蕾，寧一博，席高磊，蘆昶彤，曹雪穎，陳浩洋，張榴可，臧翔宇，
申請(專利權)人：河南中煙工業(yè)有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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