【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚醚酰亞胺，具體涉及氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法。
技術介紹
1、聚醚酰亞胺（polyetherimide，簡稱pei）是無定形聚醚酰亞胺所制造的超級工程塑料，具有優異的耐高溫及尺寸穩定性，以及抗化學性、阻燃、電氣性、高強度、高剛性等特性。pei樹脂可廣泛應用于耐高溫端子、ic底座、照明設備、fpcb（軟性線路板）、液體輸送設備、飛機內部零件、醫療設備和家用電器等領域。
2、目前pei的主要合成方法為先通過傳統硝化法制備主要中間單體，該方法以間苯二甲酸為原料，先將間苯二甲酸與硝酸在濃硫酸的催化下進行硝化反應，生成4-硝基間苯二甲酸；然后將4-硝基間苯二甲酸還原為4-氨基間苯二甲酸，再與二酐進行縮聚反應，得到pei。此硝化反應過程中，硝酸具有強氧化性和腐蝕性，濃硫酸具有強酸性和脫水性，操作危險性高，且反應后會產生大量含酸廢液，污染環境，目前該方法采用的裝置已被多省份列為禁止建設的化工反應裝置。因此，開發一種安全、綠色的pei制備方法的需求十分迫切。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，采用簡單的氧化法及易得的原料，可以解決現有聚醚酰亞胺纖維制備方法中存在的危險性和污染性問題。
2、本專利技術的技術方案為：
3、氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，包括以下步驟：
4、s1在反應釜中加入4-硝基鄰二甲苯、有機溶劑和催化劑，保持通入氧氣，升溫至90-110℃進行反
5、s2將4-硝基鄰苯二甲酸粗品與乙酸酐加入另一反應釜中混合，并加熱回流攪拌進行反應，反應結束后冷卻至室溫，并真空濃縮蒸發，隨后加入乙醚提純，得到4-硝基鄰苯二甲酸酐；
6、s3在氮氣保護下，向第三個反應釜中加入雙酚a、氫氧化鈉和二甲苯，升溫回流蒸出二甲苯，降溫至100℃以下，得到雙酚a二鈉鹽；
7、s4向雙酚a二鈉鹽中加入二甲基亞砜，升溫至90-100℃，加入4-硝基鄰苯二甲酸酐，反應5-9h，停止加熱，待反應液降至室溫，將其滴加至蒸餾水中，攪拌生成固體沉淀，將沉淀物過濾、干燥后用乙腈重結晶，活性炭脫色，過濾干燥，得中間體單體；隨后加入氫氧化鈉和蒸餾水，在170-190℃下反應12-15h，反應完畢后將反應液蒸餾5-7h，隨后調節反應液ph為1-2，攪拌2-3h，靜置沉淀，將沉淀物水洗后，加入冰醋酸，攪拌均勻，靜置沉淀，將沉淀物過濾水洗，得雙酚a型二醚二酐；
8、s5將雙酚a型二醚二酐和間苯二胺在315-335℃下進行熔融共聚，即得聚醚酰亞胺，后經螺桿擠出機擠出，得到聚醚酰亞胺纖維。
9、本專利技術的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法的工藝流程如下：
10、。
11、優選的，步驟s1中，有機溶劑為乙酸或己酸，催化劑為醋酸鐵、醋酸鈷、醋酸銠和醋酸鉻中的一種或兩種。
12、優選的，步驟s1中，氧氣通入量為2-4l/min。
13、優選的，步驟s2中，4-硝基鄰苯二甲酸粗品、乙酸酐、乙醚的質量比為1:（0.5-0.7）:（0.8-1.2）。
14、優選的，步驟s2中，加熱至120-140℃。
15、優選的，步驟s3中，4-硝基鄰苯二甲酸酐、雙酚a、氫氧化鈉、二甲苯的質量比為1:（0.5-0.8）:（0.2-0.4）:（2-4）。
16、優選的，步驟s3中，升溫至130-150℃。
17、優選的，步驟s4中，雙酚a二鈉鹽、二甲基亞砜、4-硝基鄰苯二甲酸酐的質量比為1:（3-5）:（1.3-1.5）；中間體單體、氫氧化鈉、蒸餾水、冰醋酸的質量比為1:（0.3-0.5）:（5-8）:（0.5-0.8）。
18、優選的，步驟s5中，雙酚a型二醚二酐和間苯二胺的質量比為1:（0.2-0.4）。
19、本專利技術與現有技術相比，具有以下有益效果：
20、本專利技術的聚醚酰亞胺纖維的制備方法，首先在有機溶劑和催化劑存在下，通入氧氣，使4-硝基鄰二甲苯氧化得到4-硝基鄰苯二甲酸粗品；4-硝基鄰苯二甲酸粗品再與乙酸酐反應，并經乙醚處理得到4-硝基鄰苯二甲酸酐；接著4-硝基鄰苯二甲酸酐與雙酚a在堿性條件下反應生成中間體單體，中間體單體進一步反應得到雙酚a型二醚二酐；最后雙酚a型二醚二酐和間苯二胺熔融共聚得到聚醚酰亞胺纖維。整個反應過程采用簡單的氧化法及易得的原料，可以解決現有聚醚酰亞胺纖維制備方法中存在的危險性和污染性問題。
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1.氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S1中，有機溶劑為乙酸或己酸，催化劑為醋酸鐵、醋酸鈷、醋酸銠和醋酸鉻中的一種或兩種。
3.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S1中，氧氣通入量為2-4L/min。
4.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S2中，4-硝基鄰苯二甲酸粗品、乙酸酐、乙醚的質量比為1:（0.5-0.7）:（0.8-1.2）。
5.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S2中，加熱至120-140℃。
6.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S3中，4-硝基鄰苯二甲酸酐、雙酚A、氫氧化鈉、二甲苯的質量比為1:（0.5-0.8）:（0.2-0.4）:（2-4）。
7.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S3中，升溫至130-150℃。
8.如權利
9.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟S5中，雙酚A型二醚二酐和間苯二胺的質量比為1:（0.2-0.4）。
...【技術特征摘要】
1.氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟s1中，有機溶劑為乙酸或己酸，催化劑為醋酸鐵、醋酸鈷、醋酸銠和醋酸鉻中的一種或兩種。
3.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟s1中，氧氣通入量為2-4l/min。
4.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟s2中，4-硝基鄰苯二甲酸粗品、乙酸酐、乙醚的質量比為1:（0.5-0.7）:（0.8-1.2）。
5.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞胺纖維的方法，其特征在于，步驟s2中，加熱至120-140℃。
6.如權利要求1所述的氧化法制備聚醚酰亞...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱文路，薛文杰，劉同巖，張鋮鋮，馬慶，
申請(專利權)人：東營市海科瑞林化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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