【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化劑，具體涉及一種磁性非均相可見光芬頓催化材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、高級氧化工藝（aops）是一種利用活性氧基團（涵蓋自由基和非自由基體系）來部分或完全降解有機污染物的處理技術，尤其適用于處理那些難以生物降解或含有高濃度有機污染物的廢水。在這一系列工藝中，芬頓（fenton）氧化法因其顯著特性而備受矚目，它通過fe2+與h2o2的反應生成大量·oh自由基，進而高效降解有機污染物。此方法不僅操作簡便、降解速度快、去除效率高，而且能在常溫常壓下實現污染物的完全礦化。
2、然而，傳統的均相芬頓催化劑存在諸多限制，如光和h2o2利用效率低下，且僅適用于酸性環境。在中性或堿性條件下，催化劑容易轉化為含鐵沉淀，導致鐵泥產量大、調酸成本高等問題。另一方面，非均相芬頓材料雖然在一定程度上克服了均相催化劑的某些缺陷，但大多數非均相材料仍難以回收，再生能力弱，且傳質效率低下。特別是鐵基材料，其易團聚失活的特性嚴重影響了催化劑的長期穩定性和使用壽命。
3、因此，當前迫切需要一種新型的非均相芬頓催化劑，它不僅能有效克服傳統芬頓法的弊端，還應具備高效的催化活性和出色的耐用性。
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本專利技術第一方面提供了一種磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，至少包括以下步驟：
2、s1、將三聚氰胺、鳥嘌呤和九水合硝酸鐵分別溶解于溶劑中得到三聚氰胺溶液、鳥嘌呤溶液和九水合硝酸鐵溶液；
3、s2、將鳥嘌呤溶液與三
4、s3、將前體物質進行灼燒，即得。
5、在一種實施方式中，所述三聚氰胺和鳥嘌呤的摩爾比為1：（1~3）。
6、在一種優選的實施方式中，所述三聚氰胺和鳥嘌呤的摩爾比為1：1、1：2、1：3中的任一種。
7、在一種更優選的實施方式中，所述三聚氰胺和鳥嘌呤的摩爾比1：2。
8、在一種實施方式中，所述三聚氰胺、鳥嘌呤和九水合硝酸鐵的摩爾比為1：（1~3）：8。
9、在一種優選的實施方式中，所述三聚氰胺、鳥嘌呤和九水合硝酸鐵的摩爾比為1：2：8。
10、在一種實施方式中，所述s1步驟中三聚氰胺溶液為三聚氰胺溶解于超純水得到；所述鳥嘌呤溶液為鳥嘌呤溶解于氨水得到；九水合硝酸鐵溶液為九水合硝酸鐵溶解于超純水得到。
11、在一種優選的實施方式中，所述s1步驟中三聚氰胺溶液為三聚氰胺溶解于80ml超純水得到；所述鳥嘌呤溶液為鳥嘌呤溶解于80ml氨水得到；九水合硝酸鐵溶液為九水合硝酸鐵溶解于40ml超純水得到。
12、在一種更優選的實施方式中，所述s1步驟中三聚氰胺溶液為3.6?mm三聚氰胺溶解于80ml超純水得到；所述鳥嘌呤溶液為7.2?mm鳥嘌呤溶解于80ml氨水得到；九水合硝酸鐵溶液為28.8?mm九水合硝酸鐵溶解于40ml超純水得到。
13、在一種實施方式中，所述氨水的質量分數為2.5%。
14、在一種實施方式中，所述s1步驟中的溶解均為在常溫超聲后磁力攪拌，轉速為300~500rpm。可列舉為300rpm、400rpm、500rpm。
15、在一種優選的實施方式中，所述s1步驟中的溶解均為在常溫超聲后磁力攪拌，轉速為300rpm。
16、在一種實施方式中，所述s2步驟中攪拌混合的轉速為900~1500?rpm。可列舉為900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm。
17、在一種優選的實施方式中，所述s2步驟中攪拌混合的轉速為1000?rpm。
18、在一種實施方式中，所述s2步驟中攪拌混合后進行超聲處理。
19、在一種優選的實施方式中，所述s2步驟中超聲處理的條件為功率50-60khz，超聲時間為20-30min。
20、在一種更優選的實施方式中，所述s2步驟中超聲處理的條件為功率53khz，超聲時間為20min。
21、在一種實施方式中，所述s2步驟中真空干燥的條件為真空度-0.05~-0.15?kpa，溫度60~80℃，時間12~15h。
22、在一種優選的實施方式中，所述s2步驟中真空干燥的條件為真空度-0.1kpa，溫度60℃，時間12h。
23、在一種實施方式中，所述s2步驟還包括對所述前體物質進行研磨后過200目篩。
24、在一種實施方式中，所述s3步驟具體為：將經過s2步驟得到的前體物質在氛圍氣體為氮氣的管式爐中進行灼燒，即得。
25、在一種實施方式中，所述s3步驟中氮氣的流速0.3l/min。
26、在一種優選的實施方式中，所述s3步驟具體為：將經過s2步驟得到的前體物質置于配有石英蓋的石英舟中在氛圍氣體為氮氣的管式爐中進行灼燒，氮氣的流速0.3l/min，升溫速率為5℃/min?，升溫至550℃保溫4小時，即得。
27、本專利技術第二方面提供了一種根據上述制備方法制備得到的磁性非均相可見光芬頓催化材料。
28、在一種實施方式中，所述磁性非均相可見光芬頓催化材料為γ-fe2o3-fe3c@c3n4納米顆粒。
29、在一種優選的實施方式中，所述γ-fe2o3-fe3c@c3n4納米顆粒的平均粒徑為60-90nm。
30、本專利技術第三方面提供了一種磁性非均相可見光芬頓催化材料的應用，應用于有機污染物廢水的處理。
31、本專利技術中采用納米核殼限域和電子緩沖層的設計思路，在保護碳化鐵和氧化鐵相，提高穩定性的同時又能起到加快空穴和光生電子分離與加快傳質的作用，即降解過程中氧化劑先與帶有表面碳缺陷的碳層相作用進而減弱了鐵相的失活程度，再通過核殼表面的孔道結構進入材料的核心鐵相。同時由于殼層的空間限制使得納米鐵相的團聚效應得到抑制，在核殼內部具有更多的路易斯酸基位點，過氧化氫在路易斯酸基位點處得到活化率得到提高，從而加快了催化劑的電荷分離過程并且增加了瞬態光電流的密度。
32、有益效果
33、1、本專利技術采用簡單的共沉淀輔助熱解法制備磁性非均相可見光芬頓催化材料，在保護碳化鐵和氧化鐵相，提高穩定性的同時又能起到加快空穴和光生電子分離與加快傳質的作用。
34、2、本專利技術提供的催化材料具有磁性和優異的回收能力，在高濃度苯酚廢水的處理中30min內保持90%以上的降解效率，且拓寬了傳統芬頓ph范圍的局限性，9次使用再生后仍然維持80%的效率，同時對抗生素和染料污染物也具有有益的光芬頓降解性能。
35、3、本專利技術制備的磁性非均相可見光芬頓催化材料由γ-fe2o3-fe3c的核與c3n4多孔殼層共同組成。在核殼限域下，既阻礙了納米鐵基材料的團聚，又可以使得污染物能限制在核殼的孔道內部，加速了傳質反應。而外部的具有碳缺陷的氮化碳層又可以起著本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述三聚氰胺和鳥嘌呤的摩爾比為1：（1~3）。
3.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中三聚氰胺溶液為三聚氰胺溶解于超純水得到；所述鳥嘌呤溶液為鳥嘌呤溶解于氨水得到；九水合硝酸鐵溶液為九水合硝酸鐵溶解于超純水得到。
4.根據權利要求1-3任一項所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述S1步驟中的溶解均為在常溫超聲后磁力攪拌，轉速為300~500rpm。
5.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中攪拌混合的轉速為900~1500?rpm。
6.根據權利要求5所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中真空干燥的條件為真空度-0.05~-0.15?KPa，溫度60~80℃，時間12~15h。
7.根據權利要求1所述
8.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述S3步驟具體為：將經過S2步驟得到的前體物質在氛圍氣體為氮氣的管式爐中進行灼燒，即得。
9.一種根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的磁性非均相可見光芬頓催化材料。
10.一種根據權利要求9所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的應用，其特征在于，應用于有機污染物廢水的處理。
...【技術特征摘要】
1.一種磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，至少包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述三聚氰胺和鳥嘌呤的摩爾比為1：（1~3）。
3.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中三聚氰胺溶液為三聚氰胺溶解于超純水得到；所述鳥嘌呤溶液為鳥嘌呤溶解于氨水得到；九水合硝酸鐵溶液為九水合硝酸鐵溶解于超純水得到。
4.根據權利要求1-3任一項所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中的溶解均為在常溫超聲后磁力攪拌，轉速為300~500rpm。
5.根據權利要求1所述的磁性非均相可見光芬頓催化材料的制備方法，其特征在于，所述s2步驟中攪拌混合的轉速為900~150...
【專利技術屬性】
技術研發人員：遲莉娜，汪金輝，王欣澤，沈劍，封吉猛，
申請(專利權)人：上海交通大學，
類型：發明
國別省市：
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