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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及4a沸石生產,尤其涉及一種利用煤矸石生產4a沸石的方法。
技術介紹
1、4a沸石為na12al12si12o48·27h2o或na12[(alo2)12(sio2)12]·27h2o,是由硅氧和鋁氧四面體組成的三維骨架狀結構化合物,屬立方晶系,晶胞中心是一個直徑為1.14a空穴,它由一個8元環和6個相類似的空穴連接而成,這種8元環結構形成的自由空穴直徑為4.12a,故稱為4a沸石。
2、4a沸石傳統合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨潤土法、高嶺土法和煤矸石法。水玻璃法工藝成熟,容易控制,但成本高。活性白土法和膨潤土法需添加鋁源,成本較高,且設備要防腐。煤矸石法是利用其鋁硅比與4a沸石一致的特點,將其轉化為具有反應活性的偏高嶺土,并在燒堿水溶液中進行水熱結晶轉化反應而制成沸石,但這種工藝制備過程中無法充分提取氧化鋁和二氧化硅,且在提取過程中氧化鋁和二氧化硅生成鋁硅酸鈉固體,造成煤矸石利用率低,且獲得的4a沸石產量較低,質量差;此外,由于煤矸石中鋁硅比不固定,如果采用相同的提取方法,無法實現同樣的方法適用于任一鋁硅比的煤矸石,不僅會造成鋁硅比的提取不充分,甚至還會造成煤矸石中的鋁和硅的浪費,因此,需要針對不同鋁硅比的煤矸石采用不同的處理方法,這樣才能實現對煤矸石的充分利用。
技術實現思路
1、為了解決上述技術問題,本專利技術提供了一種利用煤矸石生產4a沸石的方法,以煤矸石為原材料,通過本專利技術的方法能充分提取煤矸石中的氧化鋁和二氧化硅,實現提升4a沸石的產量
2、本專利技術提供了一種利用煤矸石生產4a沸石的方法,包括如下步驟:
3、采用煤矸石,通過焙燒工藝、轉化工藝、細化工藝、一次提取工藝、溶解工藝、二次提取工藝、調模、漿化、晶化、干燥獲得4a沸石;
4、所述煤矸石為鋁硅比不小于0.26,且小于0.65的煤矸石。
5、進一步的,所述焙燒工藝的具體方法包括:將研磨后的煤矸石進行焙燒處理。
6、進一步的,所述研磨后的煤矸石的粒度不小于40目。
7、進一步的,所述焙燒處理的溫度為800℃-1200℃,焙燒處理的時間為10min-30min。
8、進一步的,所述轉化工藝的具體步驟包括:將所述焙燒工藝后的煤矸石和碳酸鈉混合均勻,然后進行加熱。
9、進一步的,以質量計,所述焙燒工藝后的煤矸石與碳酸鈉的比為(1:0.5-2.6)。
10、進一步的,所述加熱的溫度為1400℃-1450℃,加熱的時間為50min-60min。
11、進一步的,加熱結束后,還需要保證加熱后的出料溫度高于1050℃。
12、進一步的,所述細化工藝的具體過程包括:將轉化工藝后的產物進行水淬,將水淬后的產物采用稀氫氧化鈉溶液進行濕磨,進行稀釋,稀釋到液固比=(8:1-10:1),最后進行固液分離。
13、進一步的,所述轉化工藝后的產物與水淬時稀氫氧化鈉溶液,以質量計,所述轉化工藝后的產物與稀氫氧化鈉溶液的比為(1:4-5)。
14、本專利技術中水淬指的是將轉化工藝后得到的熔融體熟料趁高溫迅速浸入稀氫氧化鈉溶液中進行水淬處理,得到固體細粒料。
15、進一步的,所述采用稀氫氧化鈉溶液進行濕磨的具體步驟包括:采用稀氫氧化鈉溶液作為濕磨劑,將水淬后的產物的粒度濕磨至200目-400目之間。
16、在本專利技術中,本領域技術人員可以采用球磨的方式,也可以采用其他的研磨方式對水淬后的產物進行細化其粒徑。
17、進一步的,濕磨時,稀氫氧化鈉溶液與水淬后的產物的質量比為(3:1-5:1)。
18、進一步的,所述稀氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為3%-5%。
19、進一步的,所述稀氫氧化鈉溶液的制備方法包括將氫氧化鈉溶于水中。
20、進一步的,所述進行稀釋后的溶液中苛性na2ok的濃度不小于200g/l。
21、進一步的,所述進行稀釋的溶液包括水淬后的溶液和稀氫氧化鈉溶液。
22、在本專利技術中,本領域技術人員應該理解的是,雖然用于稀釋的溶液是水淬后的溶液和稀氫氧化鈉溶液,稀釋的溶液主要以稀氫氧化鈉溶液為主,一般來說,水淬后的溶液和稀氫氧化鈉溶液之間沒有嚴格的用量比,只要能控制稀釋后的溶液中苛性na2ok的濃度不小于200g/l即可。
23、進一步的,在稀釋過程中,通過控制苛性na2ok的濃度,從而有利于實現鋁酸鈉和硅酸鈉完全分開,從而有利于調模和漿化過程。在稀釋過程中可以通過攪拌的方式,促使能充分的稀釋以及鋁酸鈉和硅酸鈉的分離。作為一種示例,攪拌的速度可以為20轉/分鐘-30轉/分鐘。
24、進一步的,所述一次提取工藝的具體方法包括:將細化工藝后的濾渣加入燒堿溶液,去除溶液中的水分,獲得中間產物。
25、進一步的,所述燒堿溶液的質量百分比濃度為45%-50%。
26、進一步的,所述燒堿溶液為氫氧化鈉溶液。
27、進一步的,所述去除溶液中的水分的方法具體為:采用加熱的方法,加熱的溫度為320℃-550℃。
28、進一步的,濾渣中以二氧化硅計,燒堿溶液中以氫氧化鈉計,所述濾渣和燒堿溶液的摩爾比為(1:2-2.4)。
29、進一步的,所述燒堿溶液的制備方法包括:將氫氧化鈉溶解于水中。
30、進一步的,所述溶解工藝的具體方法包括:將所述一次提取工藝獲得中間產物在質量百分比濃度為3%-5%的稀氫氧化鈉溶液中進行溶解,溶解后的溶液中苛性na2ok的濃度不小于250g/l,過濾,濾液待用。
31、進一步的,所述二次提取工藝具體包括:將溶解工藝過濾后的濾渣再次加入燒堿溶液獲得混合漿料,研磨,加熱反應,用質量百分比濃度為3%-5%的稀氫氧化鈉溶液進行稀釋,過濾,濾液待用。
32、進一步的,在混合漿料中氫氧化鈉的質量百分比濃度為26%-34%。
33、進一步的,所述研磨至混合漿料中固體顆粒的粒度在200目-400目。
34、進一步的,所述加熱反應的溫度為100℃-105℃,加熱反應的時間為3min-5min。
35、本領域技術人員應該理解的是,在稀釋時,可以促使物質均勻,從而有利于二次提取,因此可以在稀釋時,進行攪拌,攪拌的速度可以為60轉/分鐘-90轉/分鐘。
36、進一步的,進行稀釋后,溶液中氫氧化鈉的質量百分比濃度為14%-18%。
37、進一步的,所述調模的具體方法包括:將細化工藝后的濾液、溶解工藝后的濾液、二次提取后的濾液進行合并,加入氫氧化鋁進行調模,加入氫氧化鋁后,濾液中的氧化鋁與二氧化硅的摩爾比為(1:1.57-1.62)。
38、進一步的,在調模過程中還需要進行攪拌,攪拌的速率為20轉/分鐘-30轉/分鐘。
39、進一步的,所述漿化的具體過程包括:將本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種利用煤矸石生產4A沸石的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙燒工藝的具體方法包括:將研磨后的煤矸石進行焙燒處理;
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述轉化工藝的具體步驟包括:將所述焙燒工藝后的煤矸石和碳酸鈉混合均勻,然后進行加熱;
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述細化工藝中稀氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為3%-5%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述一次提取工藝的具體方法包括:將細化工藝后的濾渣加入燒堿溶液,去除溶液中的水分,獲得中間產物;
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶解工藝的具體方法包括:將所述一次提取工藝獲得中間產物在質量百分比濃度為3%-5%稀氫氧化鈉溶液中進行溶解,溶解后的溶液中苛性Na2OK的濃度不小于250g/L,過濾,濾液待用。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述調模的具體方法包括:將細化工藝后的濾液、溶解工藝后的濾液、二次提取后的濾液進行合并,加入氫氧化鋁進行調模,加入氫
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述漿化的具體過程包括:在調模后的溶液中加入導向劑進行混合;混合時,控制攪拌速度為60轉/分鐘-120轉/分鐘,溫度為60℃-80℃;混合結束后,控制攪拌速度為60轉/分鐘-120轉/分鐘,攪拌時間為20min-30min;
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶化的具體過程包括:將漿化后的溶液進行加熱;
...【技術特征摘要】
1.一種利用煤矸石生產4a沸石的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙燒工藝的具體方法包括:將研磨后的煤矸石進行焙燒處理;
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述轉化工藝的具體步驟包括:將所述焙燒工藝后的煤矸石和碳酸鈉混合均勻,然后進行加熱;
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述細化工藝中稀氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為3%-5%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述一次提取工藝的具體方法包括:將細化工藝后的濾渣加入燒堿溶液,去除溶液中的水分,獲得中間產物;
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶解工藝的具體方法包括:將所述一次提取工藝獲得中間產物在質量百分比濃度為3%-5%...
【專利技術屬性】
技術研發人員:劉成長,王軍祥,劉慶玲,童寶弟,濮實,
申請(專利權)人:中海環能研究院天津有限公司,
類型:發明
國別省市:
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