【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精細化工品的合成，具體涉及一種3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法。
技術介紹
1、3,3,3-三氟丙酸乙酯，作為精細化工行業中的一種重要產品，展現了廣泛的應用潛力和價值。其獨特的化學性質使其在多個領域中都發揮著關鍵作用。在制造領域，3,3,3-三氟丙酸乙酯被廣泛應用于有機氟化物的生產，同時，它也是醫藥和農藥合成過程中的關鍵中間體。這些特性使得3,3,3-三氟丙酸乙酯成為化學合成工業中不可或缺的一部分。在電子化學品領域，3,3,3-三氟丙酸乙酯的應用進一步拓展至鋰電池電解液的制備。特別是某些公司的高純級丙酸酯系列產品，因其出色的純度和性能，被特定地用于這一領域，為鋰電池技術的發展提供了有力支持。在醫藥領域，3,3,3-三氟丙酸乙酯的應用價值尤為突出。它可以用于生產治療骨關節炎的抗炎藥、結腸疾病治療藥物、直腸癌的抗腫瘤藥以及心腦血管藥物如萊諾普利等。這些藥物的研發和生產，不僅豐富了醫藥市場的產品線，更為患者提供了更多有效的治療方案。此外，在有機合成方面，3,3,3-三氟丙酸乙酯也展現出了其獨特的優勢。由于其在溫和環境下具有較低的去除率，因此常被用作氨基基團的保護劑。這一特性使得3,3,3-三氟丙酸乙酯在有機合成反應中能夠更穩定地存在，從而提高了合成效率和產物的純度。
2、然而，盡管3,3,3-三氟丙酸乙酯的應用前景廣闊，但其生產過程中的一些技術難題卻不容忽視。首先，傳統的生產方法往往需要在高溫、高壓等極端條件下進行，這不僅極大地增加了能源消耗和設備成本，還可能帶來嚴重的安全隱患，對生產環境和操作人員都構成了
3、其次，新型催化劑的研發和應用雖然為3,3,3-三氟丙酸乙酯的生產帶來了新的希望，但催化劑的研發成本高昂，制備過程復雜，且需要嚴格的控制條件和專業技術。此外，催化劑的穩定性和壽命問題也一直是制約其廣泛應用的關鍵因素。有些催化劑在反應過程中容易失活，需要頻繁更換或再生，這不僅增加了生產成本，還使得操作過程更加復雜。
4、再者，傳統生產方法需要在較高的壓力下進行反應，這對反應設備的耐壓性能提出了極高的要求。同時，原料利用率較低，副產物較多，不僅造成了原料的浪費，還增加了后續分離和提純的難度，進一步推高了生產成本。此外，這些副產物的處理也對環境造成了較大的壓力，不利于可持續發展。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，反應條件溫和，原料利用率高，無需催化劑，反應快，效率高。
2、本專利技術所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：將有機溶劑加熱，加入三乙胺，再加入三氟丙酰氯，加熱混合，保持溫度攪拌加入乙醇進行反應，得到的反應液，加熱至50-70℃去除未反應的三氟丙酰氯，得到反應粗產品，經常壓蒸餾，得到3,3,3-三氟丙酸乙酯。
3、加入乙醇分為兩次加入，第一次在30-45min內加完，加入量為乙醇總量的80%-85%，第二次在20-30min內加完，加入量為乙醇總量的15%-20%。
4、將有機溶劑加熱至20-30℃。
5、所述的有機溶劑為3,3,3-三氟丙酸乙酯、二氯乙烷、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一種，以上采用的有機溶劑均為極性溶劑，與三氟丙酰氯相容性好。
6、所述的三乙胺作為縛酸劑使用。
7、所述的加熱的反應溫度為20-60℃，優選為30-45℃。
8、所述的三氟丙酰氯:乙醇的摩爾比為0.9-1.1，優選為0.98-1.05，更優選為1.01-1.02。
9、加熱至50-70℃去除未反應的三氟丙酰氯，揮發后的三氟丙酰氯用填充對應溶劑的洗滌器吸收，吸收后將含三氟乙酰氯的有機溶劑蒸餾回收三氟丙酰氯，在下一批繼續使用。所述的洗滌器中填裝的有機溶劑與合成反應所需有機溶劑相同，如果溶劑使用n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺，可直接分液處理，因為生成的三乙胺鹽酸鹽不溶解于這兩個溶劑中；溶劑使用3,3,3-三氟丙酸乙酯、二氯乙烷，則需要加入適量的水，使三乙胺鹽酸鹽溶于水中，分液去除水相，含3,3,3-三氟丙酸乙酯的油相常壓蒸餾，溫度在100-120℃。
10、所述的有機溶劑與三氟丙酰氯的摩爾比為1.0-1.8，優選為1.0-1.2。
11、所述的三乙胺與乙醇的摩爾比為1.3-1.5。
12、具體的，所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：
13、在干燥反應器中加入有機溶劑后加熱至20-30℃，加入三乙胺，向其中加入三氟丙酰氯，并保持混合物溫度在20-60℃，在此基礎上，分兩次加入乙醇，第一次在30-45min內加完，加入量為乙醇總量的80%-85%，第二次在20-30min內加完，加入量為乙醇總量的15%-20%，得到的反應液，攪拌加熱50-70℃以去除未反應的三氟丙酰氯，揮發后的三氟丙酰氯用填充對應溶劑的洗滌器吸收，吸收后將含三氟乙酰氯的有機溶劑蒸餾回收三氟丙酰氯，在下一批繼續使用。得到反應粗產品，經常壓蒸餾，得到3,3,3-三氟丙酸乙酯。
14、本專利技術的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成反應式為：
15、。
16、本專利技術將三氟丙酰氯與乙醇的摩爾比控制在在0.9-1.1的范圍內，優選在0.98-1.05的范圍內，更優選的是1.01-1.02，三氟丙酰氯略微過量使用，并在蒸餾過程中從3,3,3-三氟丙酸乙酯中去除；如果使用了較高的過量部分，則過量的三氟丙酰氯可以通過回收并返回到下一批，或者被捕獲在裝有3,3,3-三氟丙酸乙酯的洗滌器中，用作后續批次的溶劑。
17、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果是：
18、（1）本專利技術的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，反應條件靈活且易控，尤其是對反應溫度的控制較為靈活，在溫度范圍較高端加壓反應也能避免試劑和產物損失，這種靈活的條件設定使其能適應不同的生產環境和設備要求，相比一些對條件要求苛刻的方法更具優勢。
19、（2）本專利技術的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，采用的過量的三氟丙酰氯可回收再利用，同時溶劑3,3,3-三氟丙酸乙酯或二氯乙烷與三氟丙酰氯的摩爾比在1.0-1.8之間，既能保證反應充分進行，又能有效利用原料，減少浪費，提高生產效率和經濟效益，優于部分原料配比不佳導致成本上升或反應不完全的方法。
20、（3）本專利技術的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，工藝操作性強，既可以間歇反應運行，也能連續工藝運行，操作方式的多樣性為不同規模的生產提供了選擇；間歇反應適合小批量、多品種生產，便于靈活調整產品；連續工藝則適用于大規模生產，可提高生產效率和產品穩定性，相比單一工藝的制備方法更具適應性。
21、（4）本專利技術的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，采用三乙胺作為縛酸劑，與反應生成的鹽酸生成三乙胺鹽酸鹽，可以促進三氟氯丙烯與乙醇的反應，且三乙胺鹽酸鹽溶于水，3,3,3-本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：將有機溶劑加熱至20-30℃，加入三乙胺，再加入三氟丙酰氯，加熱至20-60℃混合，保持溫度攪拌加入乙醇進行反應，得到的反應液，加熱至50-70℃去除未反應的三氟丙酰氯，得到反應粗產品，經常壓蒸餾，得到3,3,3-三氟丙酸乙酯；所述的三氟丙酰氯與乙醇的摩爾比為0.9-1.1；
2.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：加入乙醇分為兩次加入，第一次在30-45min內加完，加入量為乙醇總量的80%-85%，第二次在20-30min內加完，加入量為乙醇總量的15%-20%。
3.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述的加熱的反應溫度為30-45℃。
4.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：加熱至50-70℃去除未反應的三氟丙酰氯，揮發后的三氟丙酰氯用填充對應溶劑的洗滌器吸收，吸收后將含三氟乙酰氯的有機溶劑蒸餾回收三氟丙酰氯，在下一批繼續使用。
5.根據權利要求1所述的3,3
6.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述的三乙胺與乙醇的摩爾比為1.3-1.5。
...【技術特征摘要】
1.一種3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：將有機溶劑加熱至20-30℃，加入三乙胺，再加入三氟丙酰氯，加熱至20-60℃混合，保持溫度攪拌加入乙醇進行反應，得到的反應液，加熱至50-70℃去除未反應的三氟丙酰氯，得到反應粗產品，經常壓蒸餾，得到3,3,3-三氟丙酸乙酯；所述的三氟丙酰氯與乙醇的摩爾比為0.9-1.1；
2.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于：加入乙醇分為兩次加入，第一次在30-45min內加完，加入量為乙醇總量的80%-85%，第二次在20-30min內加完，加入量為乙醇總量的15%-20%。
3.根據權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高鑫，余宏滔，夏凱，竇志群，
申請(專利權)人：淄博飛源化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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