【技術實現步驟摘要】
本申請涉及化學檢測領域，特別是一種紡織品或皮革中雙氯酚的測定方法。
技術介紹
1、參照圖2和圖3，分別為雙氯酚的化學式和色譜圖，雙氯酚別名殺菌滅藻劑nl-4，cas：97-23-4，是一種高效廣譜的殺菌劑，也可用于天然膠粘劑以及合成橡膠膠乳的保存劑和防霉劑。由于其高效的殺菌能力，因此在農業種植以及紡織品處理上被廣泛應用。雖然紡織品及皮革加工過程中絕大部分目標物會被除去，但仍有可能會殘留在最終產品上。殘留的雙氯酚極易經皮膚為人體吸收，對人體有一定的毒性。oeko-tex國際環保紡織和皮革協會在2024年發布的standard?100中，已將雙氯酚從受監測的殺蟲劑清單更新至正式殺蟲劑清單中，同時對紡織品上的雙氯酚殘留量做了明確的限值要求，要求嬰幼兒紡織產品中雙氯酚殘留量不得超過0.5mg/kg，其他類型的紡織材料中雙氯酚殘留量不得超過1.0mg/kg。
2、目前現有的技術可將雙氯酚和乙酸酐經過衍生化反應，得到乙酸苯酯衍生物，經有機溶劑萃取后，通過氣相色譜法測定乙酸苯酯的含量，進而通過計算得出雙氯酚的含量。現有的方法涉及衍生，需要花費額外的試劑和人力。
技術實現思路
1、鑒于所述問題，提出了本申請以便提供克服所述問題或者至少部分的解決所述問題的一種紡織品或皮革中雙氯酚的測定方法，包括：
2、一種紡織品或皮革中雙氯酚的測定方法，包括步驟：
3、向待測樣品加入第一體積的甲醇溶液，超聲提取第一指定時間，得到提取液；
4、將所述提取液轉移到凈化小柱
5、采用第二體積的洗脫溶劑洗脫所述凈化小柱，得到洗脫液；
6、將所述洗脫液氮吹至盡干，并加入第三體積的甲醇進行復溶，過濾得到上機試液；
7、通過液相色譜串聯質譜儀檢測所述上機試液中雙氯酚的含量。
8、進一步地，還包括：
9、將待測樣品剪至3mm×3mm的小塊；
10、稱取1g待測樣品到試管。
11、進一步地，所述第一體積為10ml。
12、進一步地，所述第一指定時間為(30±2)min。
13、進一步地，將所述提取液轉移到凈化小柱中，棄去流出液的步驟，包括：
14、用甲醇預先活化所述凈化小柱；
15、將所述提取液全部轉移至所述凈化小柱中，棄去流出液。
16、進一步地，所述洗脫溶劑為丙酮和正己烷，所述丙酮與正己烷的體積比為9:1。
17、進一步地，所述第二體積為10ml。
18、進一步地，所述第三體積為1ml。
19、進一步地，所述液相色譜串聯質譜儀的液相色譜參數為：
20、色譜柱：eclipse?xdb-c18，5μm，2.1mm×150mm；流動相a：5mmol/l的乙酸銨水溶液；流動相b：乙腈；柱溫：30℃；進樣量：5μl；柱流速：0.40ml/min；
21、液相洗脫梯度：
22、
23、進一步地，所述液相色譜串聯質譜儀的串聯質譜儀參數為：
24、 質譜型號 absciex?triplequad?4500 氣簾氣 35 碰撞氣 6 離子噴霧電壓 負模式：-4500 離子源溫度 600℃ 離子源氣1 50 離子源氣2 50 離子化模式 電噴霧esi 采集模式 多反應監測模式mrm
25、
26、本申請具有以下優點：
27、在本申請的實施例中，相對于現有技術中涉及衍生，需要花費額外的試劑和人力的問題，本申請提供了采用液相色譜串聯質譜儀檢測紡織品或皮革中雙氯酚的解決方案，具體為：向待測樣品加入第一體積的甲醇溶液，超聲提取第一指定時間，得到提取液；將所述提取液轉移到凈化小柱中，棄去流出液；采用第二體積的洗脫溶劑洗脫所述凈化小柱，得到洗脫液；將所述洗脫液氮吹至盡干，并加入第三體積的甲醇進行復溶，過濾得到上機試液；通過液相色譜串聯質譜儀檢測所述上機試液中雙氯酚的含量。本申請無需進行衍生化反應，能直接檢測出雙氯酚，極大縮短了此項目的檢測時間，操作便捷，檢出限能達到0.01mg/kg，能滿足紡織品或皮革中對雙氯酚殘留量的檢測要求。
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1.一種紡織品或皮革中雙氯酚的測定方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為10ml。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一指定時間為(30±2)min。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，將所述提取液轉移到凈化小柱中，棄去流出液的步驟，包括：
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述洗脫溶劑為丙酮和正己烷，所述丙酮與正己烷的體積比為9:1。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第二體積為10ml。
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第三體積為1mL。
9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜串聯質譜儀的液相色譜參數為：
10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜串聯質譜儀的串聯質譜儀參數為：
【技術特征摘要】
1.一種紡織品或皮革中雙氯酚的測定方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為10ml。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一指定時間為(30±2)min。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，將所述提取液轉移到凈化小柱中，棄去流出液的步驟，包括：
6.根據權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：梁麗珍，秦元，鄧瓊，
申請(專利權)人：深圳天祥質量技術服務有限公司，
類型：發明
國別省市：
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