本發明專利技術公開了一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，涉及凈水劑技術領域。包括以下步驟：步驟1：將凹凸棒加入至硫化鈉溶液中，水熱反應，得到改性凹凸棒；將改性凹凸棒、海藻酸鈉、偏鋁酸鈉復配，得到穩定劑；步驟2：將氫氧化鋁、鹽酸、純化水依次加入至搪瓷反應釜中，一次反應；將反應好的溶液排入調節釜中，加入鋁酸鈣粉、穩定劑，二次反應，壓濾，得到PACV液體；步驟3：在PACV液體中加入陽離子淀粉，加熱攪拌，噴霧干燥，得到聚氯化鋁絮凝劑。方案中，通過引入含有改性凹凸棒、海藻酸鈉的復配型穩定劑，有效提高聚氯化鋁的鹽度，增強其絮凝性能；并在后續進一步引入陽離子淀粉作為混凝助劑，促進橋接性能，增強水凈化效果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及凈水劑，具體是一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法。
技術介紹
1、近年來，工業化進程的加快使得工業廢水亂排問題日益突出；廢水排放量的日益增加導致河流、地下水等環境的惡化加劇；故而，工業廢水或污染河水的凈化處理對保護生態環境具有重要意義。目前，通過絮凝的方式凈化污染水資源是最便捷且快速的方式；而絮凝劑則是關鍵的化學品；其中，聚氯化鋁（pac）是一種高效、經濟的絮凝劑，在水處理中具有重要地位。
2、現有技術中，聚氯化鋁主要存在以下缺點：一是，現有制備工藝得到聚氯化鋁聚合度不夠，鹽基度較低（一般為40~50），使得絮凝架橋能力弱，絮凝效果較差，去濁效果有限；二是，單一制備的聚氯化鋁作為絮凝劑，其僅通過oh-的負電荷作用產生絮凝，對部分離子型污染物的吸附絮凝能力有限，導致其凈化污水時，對污水中化學需氧量（cod）的去除率有限，水凈化效果需要進一步提升。
3、綜上所述，解決上述問題，制備具有優異水凈化效果的一種聚氯化鋁絮凝劑具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：
3、一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1：將凹凸棒加入至硫化鈉溶液中，于180~200℃下水熱反應20~24小時，冷卻、洗滌、凍干，得到改性凹凸棒；將改性凹凸棒、海藻酸鈉、偏鋁酸鈉復配，得到穩定劑；
>5、步驟2：將氫氧化鋁、鹽酸、純化水依次加入至搪瓷反應釜中，一次反應；將反應好的溶液排入調節釜中，加入鋁酸鈣粉、穩定劑，二次反應，壓濾，得到pacv液體；6、步驟3：在pacv液體中加入陽離子淀粉，加熱攪拌，噴霧干燥，得到聚氯化鋁絮凝劑。
7、較為優化地，所述一次反應包括高溫高壓反應和常壓反應中一種；高溫高壓反應的工藝參數為：溫度為135~140℃，壓力為3~5公斤；常壓反應的工藝參數為：溫度為95~105℃；所述二次反應的工藝參數為：常壓，溫度為70~100℃。
8、較為優化地，所述聚氯化鋁絮凝劑的原料中包括以下組分：按照重量份數計，10~15份氫氧化鋁、15~20份鹽酸、15~20份純化水、6~10份鋁酸鈣粉、0.02~0.03份穩定劑、0.03~0.045份陽離子淀粉。
9、較為優化地，所述穩定劑的原料中，改性凹凸棒、海藻酸鈉和偏鋁酸鈉的質量比為（4.8~7.2）:（0.2~0.8）:（15~22）的。
10、較為優化地，所述改性凹凸棒的原料中，硫化鈉溶液的濃度為0.2~0.3mol/l；所述凹凸棒與硫化鈉溶液的固液比為0.1g:100ml。
11、較為優化地，所述陽離子淀粉的制備方法為：
12、s1-1：將雙(6-氨基己基)胺加入純化水中，冰浴下，滴加氫氧化鈉水溶液、表氯醇；升溫至45~50℃，攪拌2~3小時，降溫、洗滌、干燥，得到陽離子多胺；
13、s1-2：將大米淀粉、氫氧化鈉依次加入純化水中，在40~50℃下攪拌1~2小時；加入氯化縮水甘油三甲基銨、烯丙基縮水甘油醚，反應2~3小時；加入陽離子多胺，升溫至65~70℃反應3~5小時，冷卻、酸中和至ph=7±0.2，洗滌、凍干，得到陽離子淀粉初產物；
14、s1-3：將陽離子淀粉初產物、巰基硅烷偶聯劑、偶氮二異丁腈依次加入二甲基亞砜中，紫外光照1~2小時，洗滌、凍干，得到陽離子淀粉。
15、較為優化地，所述陽離子多胺的原料包括以下組分：按照重量份數計，雙(6-氨基己基)胺、表氯醇的摩爾比為12:11；氫氧化鈉水溶液的濃度為5~10wt%；所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量占雙(6-氨基己基)胺的4~5wt%。
16、較為優化地，所述陽離子淀粉初產物的原料包括以下組分：按重量份數計，5份大米淀粉、0.8~1份氫氧化鈉、2~2.5份氯化縮水甘油三甲基銨、0.3~0.6份烯丙基縮水甘油醚、1~1.5份陽離子多胺；所述陽離子淀粉的原料中，陽離子淀粉初產物、巰基硅烷偶聯劑的質量比為10:0.2~0.3。
17、與現有技術相比，本專利技術所達到的有益效果是：
18、（1）為了提高聚氯化鋁的聚合度，方案中以常見偏鋁酸鈉作為主要穩定劑，并復配特定比例的改性凹凸棒和海藻酸鈉；從而使得有效提高聚氯化鋁的聚合度，使其鹽基度有效提高至85%以上。其中，改性凹凸棒是將凹凸棒加入至硫化鈉溶液中水熱反應制備的，該過程中，硫化鈉促進凹凸棒中si-o-si鍵的解離和重組，會產生硅羥基，會摻雜s2-、so42-陰離子；而該陰離子的引入可以促進氫氧化鋁的增聚，有效提高其鹽基度。且含有的si與al-oh和之間存在一定相互作用，促進了增聚穩定性。同時，為了保證增聚穩定性，進一步復配了海藻酸鈉，其為高粘度的聚陰離子電解質，含有羧基與增聚物之間產生相互作用，可以通過橋接和絡合作用，保證高鹽基度聚氯化鋁的穩定性。需說明：改性凹凸棒的引入量不宜過高，過高反而會影響聚氯化鋁的聚合形態和增聚穩定性，不利于聚合度，不利于絮凝效果。
19、（2）為了提高聚氯化鋁的絮凝性，增強水凈化效果，制備的聚氯化鋁絮凝劑并非單一的聚氯化鋁，方案中先在增聚階段引入了改性凹凸棒；并在最后引入陽離子淀粉與之復合，得到具有高性能的聚氯化鋁絮凝劑。
20、其中，凹凸棒改性后，表面負電荷增加，促進了離子吸附，通過吸附架橋等作用協同聚氯化鋁產生絮凝作用；且其可以增加絮凝體密實度，減少絮凝體體積，促進絮凝沉降，降低濁度；但其由于引入量有限，故而進一步引入陽離子淀粉促進絮凝。陽離子淀粉含有強正電荷，可以有效絮凝帶負電性的無機或有機物質，如二氧化鈦、碳酸鈣等其他有機或無機物；且其分子量較長，可以吸附多個微小絮體，協同改性凹凸棒網捕卷積周圍大量的微小絮體形成較大絮凝體，有效增加沉降的速度和效率；同時其過電荷中和、吸附架橋等作用，能夠有效提高污染水中cod的去除率。
21、其中，相較于常見的陽離子淀粉，本申請中利用雙(6-氨基己基)胺和表氯醇反應，制備得了較大大分子量的陽離子多胺，并將其與小分子鏈段的氯化縮水甘油三甲基銨共同接枝淀粉，并通過原料引入量和順序限定兩者的接枝，以此最大化其絮凝性。其中，大分子量的陽離子多胺具有更多的正電荷，可以產生更多的靜電吸附，促進絮凝、提高cod的去除率；但是過多大分子鏈段的引入，會使得分子量過大，降低其在水中的溶解性和分散性；且過多的大分子量的陽離子多胺的接枝，會應影響與污染水中顆粒物的接觸和結合，降低絮凝效果；也存在在絮凝過程中包裹一些未被完全中和的有機物的情況，影響與絮凝劑的接觸，從而降低cod的去除效率；故而，使用小分子量的氯化縮水甘油三甲基銨共同接枝，在不降低絮凝劑分散性的基礎上，協同提供更強的電中和能力和吸附架橋作用，提高水凈化效果。
22、此外，方案中，在淀粉上同時接枝烯丙基縮水甘油醚，并利用點擊反應接枝硅烷偶聯劑，從而提高陽離子淀本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述一次反應包括高溫高壓反應和常壓反應中一種；高溫高壓反應的工藝參數為：溫度為135~140℃，壓力為3~5公斤；常壓反應的工藝參數為：溫度為95~105℃；所述二次反應的工藝參數為：常壓，溫度為70~100℃。
3.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述聚氯化鋁絮凝劑的原料中包括以下組分：按照重量份數計，10~15份氫氧化鋁、15~20份鹽酸、15~20份純化水、6~10份鋁酸鈣粉、0.02~0.03份穩定劑、0.03~0.045份陽離子淀粉。
4.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述穩定劑的原料中，改性凹凸棒、海藻酸鈉和偏鋁酸鈉的質量比為（4.8~7.2）:（0.2~0.8）:（15~22）的。
5.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述改性凹凸棒的原料中，硫化鈉溶液的濃度為0.2~0.3mol/L；所述凹凸棒與硫化鈉溶液的固液比為0.1g:100mL。
6.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述陽離子淀粉的制備方法為：
7.根據權利要求6所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述陽離子多胺的原料包括以下組分：按照重量份數計，雙(6-氨基己基)胺、表氯醇的摩爾比為12:11；氫氧化鈉水溶液的濃度為5~10wt%；所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量占雙(6-氨基己基)胺的4~5wt%。
8.根據權利要求6所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述陽離子淀粉初產物的原料包括以下組分：按重量份數計，5份大米淀粉、0.8~1份氫氧化鈉、2~2.5份氯化縮水甘油三甲基銨、0.3~0.6份烯丙基縮水甘油醚、1~1.5份陽離子多胺；所述陽離子淀粉的原料中，陽離子淀粉初產物、巰基硅烷偶聯劑的質量比為10:0.2~0.3。
9.根據權利要求1~8任一項所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法制備得到的聚氯化鋁絮凝劑。
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【技術特征摘要】
1.一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述一次反應包括高溫高壓反應和常壓反應中一種；高溫高壓反應的工藝參數為：溫度為135~140℃，壓力為3~5公斤；常壓反應的工藝參數為：溫度為95~105℃；所述二次反應的工藝參數為：常壓，溫度為70~100℃。
3.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述聚氯化鋁絮凝劑的原料中包括以下組分：按照重量份數計，10~15份氫氧化鋁、15~20份鹽酸、15~20份純化水、6~10份鋁酸鈣粉、0.02~0.03份穩定劑、0.03~0.045份陽離子淀粉。
4.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述穩定劑的原料中，改性凹凸棒、海藻酸鈉和偏鋁酸鈉的質量比為（4.8~7.2）:（0.2~0.8）:（15~22）的。
5.根據權利要求1所述的一種聚氯化鋁絮凝劑的制備方法，其特征在于：所述改性凹凸棒的原料中，硫化鈉溶...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃海林，農積悟，龍鳳珠，蘇宏能，韋晨熙，
申請(專利權)人：廣西鋒盛環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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