【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種潤滑材料，尤其涉及一種氟硅烷修飾界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、互穿相復合材料是由兩個及以上組成相在三維結構上相互連接而成的一種材料。互穿相復合材料具有密度低、導熱性能優異、聲導電性好等優點，廣泛應用于熱管理、電導體、電磁屏蔽等領域。其中，以泡沫金屬為骨架、聚合物為基體的互穿金屬-聚合物復合材料由于可以綜合金屬與聚合物的綜合優勢而受到廣泛關注。近年來，基于互穿金屬-聚合物的互穿相復合材料已被開發用于摩擦磨損領域。在互穿金屬-聚合物中，開孔金屬泡沫因其重量輕、導熱系數高、比表面積大等優點被引入潤滑材料的設計中；而聚合物基體方面，大多數研究使用易于固化的熱固性樹脂作為互穿基體。由于制備工藝難以控制，目前對泡沫金屬-聚合物互穿相復合材料的較少。
2、聚四氟乙烯由于其優異的自潤滑性能而廣泛應用于各類摩擦部件中，但聚四氟乙烯本身導熱系數低、機械強度低、耐磨性差，在摩擦過程中常常因大量磨損、摩擦熱變形與承載變形而潤滑失效。在以往的研究中，通常采用不同維度的功能填料對聚四氟乙烯進行復合改性，以提升聚四氟乙烯的導熱性、耐磨性和機械強度。然而這種方法中功能填料含量較低往往不足以使其形成連續相，對聚四氟乙烯的增強作用受到界面規模尺度的限制，難以大幅度提升聚四氟乙烯的性能。結合上述原因，我們將三維連通泡沫金屬與聚四氟乙烯復合，構建結構互穿的復合材料，以全面提升復合材料綜合性能應用于固體潤滑領域。在互穿聚四氟乙烯-泡沫金屬的研究中，由于熱塑性的聚四氟乙烯需要在高溫條件下燒結成型，而金
3、基于此，本專利技術提供一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料及其制備方法，在泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合體系基礎上，采用氟硅烷偶聯劑對泡沫金屬骨架進行修飾改性，以提升泡沫金屬-聚四氟乙烯三維連續界面的結合。此外，結合對泡沫金屬的結構參數及復合材料制備工藝的調控，進一步提升了泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的導熱性、機械強度及耐磨性。所制備的由氟硅烷修飾改性的泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料界面結合良好，具有高機械強度、高導熱及高耐磨的特點。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是針對傳統復合改性聚四氟乙烯潤滑材料綜合性能不理想的問題，提供一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料及其制備方法。通過引入三維連續的泡沫金屬骨架并對其結構參數進行調控，從而大幅提升聚四氟乙烯復合材料的機械強度與導熱性能；通過氟硅烷偶聯劑修飾改性提升互穿相復合材料的三維連續界面結合，進一步提升復合材料的綜合性能。
2、一、氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備
3、一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，包括以下步驟：
4、1）界面改性：先將氟硅烷偶聯劑加至乙醇水溶液中，使用乙酸調節ph值至2~6，得氟硅烷水解液；然后將泡沫金屬加至氟硅烷水解液中，在室溫~110℃下保溫攪拌，水解反應12~24h；反應結束后取出泡沫金屬，使用無水乙醇洗滌至中性，最后在50~80℃烘干；
5、2）聚四氟乙烯基體浸漬：在-0.03~-0.10mpa真空度條件下，將步驟1）采用氟硅烷界面改性后的泡沫金屬在聚四氟乙烯乳液中浸漬10~30min，待氣泡消除后取出，于90~130℃下烘干60~120min以除去溶劑；重復上述浸漬-烘干步驟若干次；
6、3）燒結成型：將步驟2）所得界面改性后的泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料置于聚四氟乙烯燒結爐中，在350~390℃下燒結100~400min。
7、步驟1）中，所述氟硅烷偶聯劑為三氟丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷以及全氟癸基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述泡沫金屬為泡沫鎳、泡沫銅、泡沫鐵中的一種或多種，每英寸開孔數為10~100，孔隙率為70%~98%。氟硅烷偶聯劑的含量為所改性泡沫金屬質量分數的10~60%。
8、步驟2）中，所述聚四氟乙烯乳液的質量濃度為30%~65%，乳液中聚四氟乙烯粒徑80~500nm。
9、二、氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的結構表征
10、采用接觸角測量、掃描電子顯微鏡和x射線能譜儀分析氟硅烷的界面修飾改性及所制泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的界面結合。結果如附圖1-3所示。
11、圖1?為本專利技術氟硅烷界面修飾改性泡沫金屬骨架形貌及能譜圖。由圖可見，經過氟硅烷界面修飾改性后，金屬骨架表面有一層氟硅烷，證明了氟硅烷在金屬骨架表面的成功修飾。
12、圖2?為本專利技術氟硅烷界面修飾改性前后泡沫金屬骨架的接觸角測試。由圖可見，在氟硅烷界面改性后，泡沫金屬骨架由親水變為疏水，一方面進一步說明了氟硅烷在金屬骨架表面的成功修飾；另一方面疏水的金屬骨架與疏水聚四氟乙更易結合，提升互穿相復合材料三維連續界面的結合度。
13、圖3是氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料與未界面改性的泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料結構對比。由圖可見，在未經界面改性時，由于金屬與聚合物的線膨脹系數相差1個數量級以上，使得聚四氟乙烯高溫燒結過程引起了尺寸超過60μm的界面分離，阻絕了應力與熱能由硬質、高導熱金屬向聚四氟乙烯的有效傳遞。經過界面改性后，泡沫金屬與聚四氟乙烯之間結合緊密，界面間距僅為數微米，使得法向載荷、剪切應力和環境熱量能夠以三維連續界面為橋梁，有效從泡沫金屬傳遞向聚四氟乙烯基體，從而大幅提升復合材料的導熱性、強度和摩擦磨損性能。
14、三、氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的性能評價
15、1、拉伸強度測試
16、將試樣加工成標準尺寸在萬能試驗機上進行力學性能測試，測試標準為gb/t1040.2-2006，拉伸速率為1mm/min。
17、2、導熱系數測試
18、將實施例1~3制備的試樣機械加工成20mm×20mm×4mm的正方形片，在導熱系數測定儀上按照iso?22007-2進行測試。數據列于表1。
19、3、摩擦磨損性能
20、將實施例1~3制備的試樣機械加工成長40mm、寬15?mm、厚2mm的長方形薄片，采用umt摩擦磨損試驗機測試其摩擦磨損性能，試驗環境溫度為23±5℃。上試件為直徑4.7mm的al2o3陶瓷平面銷。在載荷50n，頻率5hz條件下做往復運動，單次沖程5mm，總行程200m。所測試數據列于表1。
21、表1實施例1-3制備的泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的性能
22、
23、由表1可知，本專利技術制備的氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料導熱系數為2.8~16.0w/(m·k)，摩擦系數為0.09~0.16，磨損率為(0.04~6.3)×10-5mm3/nm。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述氟硅烷偶聯劑為三氟丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷以及全氟癸基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述泡沫金屬為泡沫鎳、泡沫銅、泡沫鐵中的一種或多種，每英寸開孔數為10~100，孔隙率為70%~98%。
3.如權利要求1所述一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，氟硅烷偶聯劑的含量為所改性泡沫金屬質量分數的10~60%。
4.如權利要求1所述一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述聚四氟乙烯乳液的質量濃度為30%~65%，乳液中聚四氟乙烯粒徑80~500nm。
5.一種如權利要求1所述方法制備的氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料。
【技術特征摘要】
1.一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述一種氟硅烷界面改性泡沫金屬-聚四氟乙烯互穿相復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述氟硅烷偶聯劑為三氟丙基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷以及全氟癸基三乙氧基硅烷中的一種或多種；所述泡沫金屬為泡沫鎳、泡沫銅、泡沫鐵中的一種或多種，每英寸開孔數為10~100，孔隙率為70%~98%。
3.如權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉昊，蘇瑜潔，于強亮，王云霞，王建章，閻逢元，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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