【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及煤化工領域，具體而言，涉及聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法。
技術介紹
1、寶清褐煤成煤地質時間段、變質程度淺，水份、腐殖酸、褐煤蠟以及黃腐酸等有效成分含量高。如何提取腐殖酸、褐煤蠟以及黃腐酸，實現三者聯產是提高經濟效益的關鍵。
2、目前基于三者聯產相關研究較少，基于處于技術研究的空白區域。褐煤蠟、腐殖酸以及黃腐酸的提取主要存在以下問題：
3、①褐煤蠟呈粘稠狀，包裹在褐煤表面，抑制黃腐酸和腐殖酸的提取；
4、②褐煤蠟在褐煤的總體質量占比較低，萃取難度較大；
5、③褐煤蠟、腐殖酸的提取率偏低，限制了產業發展；
6、④萃取劑存在毒性問題或者萃取率低問題。
7、專利cn112625745b提出了褐煤蠟微波提取工藝，包括步驟：(1)褐煤蠟提取褐煤通過濕式粉碎機，加水進行粉碎后分級，細漿待用，粗漿用自來水調節礦漿濃度，再加入氯化銨攪拌溶解，調節流量后進行微波提取，對提取后的礦漿進行熱濾，對濾渣進行干燥，對濾液進行蠟與藥液分離，待褐煤蠟完全凝固浮在藥液上面得褐煤蠟產品，藥液回收利用；(2)腐殖酸提取對步驟的細漿，調整其固液比后配入氫氧化鈉攪拌溶化調整ph，調節流量后對其進行微波提取腐殖酸，提取完后對其進行過濾，濾渣回用，濾液進行酸化后進行沉淀，溶液為黃腐殖酸，沉淀物為棕黑腐殖酸，過濾，濾液進行濃縮干燥粉碎得黃腐酸產品，濾渣進行干燥得棕黑腐殖酸。即該專利提出了先通過微波水解法提取褐煤蠟，然后通過堿溶和調整ph配合微波提取腐殖酸。該方法需要增加多臺微波提取器
8、專利cn108384578a公開了采用醇和苯的混合溶液作為萃取劑對褐煤蠟進行萃取，采用篩選褐煤，粉碎，置入發酵裝置中，向發酵裝置中加入剩余污泥和糖類溶液，攪拌均勻，調整ph為7.2-8.0，密封發酵，發酵完成后取出褐煤，烘干并粉碎，加入到醇溶液和苯的混合溶液中進行萃取，之后將得到的萃取液進行離心，取離心后的萃取液蒸發，得到殘余物，烘干，即可制備得到褐煤蠟。
9、現有技術未給出解決上述技術問題的方案。
10、鑒于以上技術問題，特推出本專利技術。
技術實現思路
1、本專利技術的主要目的在于提供聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，大大降低了褐煤中褐煤蠟對黃腐酸和腐殖酸提取的影響，實現了三種高附加值產物高效聯產提取。
2、為了實現上述目的，本專利技術提供了一種聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
3、步驟s1，將褐煤與萃取劑混合進行萃取，并通過固液分離得到褐煤蠟液和第一固相殘余物，通過萃取使得到的第一固相殘余物中殘留的褐煤蠟質量占比小于1％；
4、步驟s2，將第一固相殘余物與強酸反應，反應結束后分離獲取黃腐酸和第二固相殘余物；
5、步驟s3，將第二固相殘余物用堿性溶液進行溶解，并將溶解獲得的溶液與酸性溶液反應，析出腐殖酸。
6、優選的，步驟s1中采用的萃取劑包括1,4-二噁烷和甲醇，1,4-二噁烷和甲醇的質量占比為1:4～1:8。
7、優選的，步驟s1中萃取劑與褐煤質量比為2～3:1，萃取溫度為30～60℃，萃取時間為2～4小時。
8、優選的，步驟s1包括步驟s11,對褐煤蠟液進行負壓蒸餾分離，分別獲得甲醇和1,4-二噁烷水溶液。
9、優選的，將分離獲得的1,4-二噁烷水溶液加入步驟s2的反應液中。
10、優選的，步驟s2中強酸選用硝酸溶液，硝酸溶液濃度為20～30％，硝酸與第一固相殘余物的質量比為1：0.8～1.2。
11、優選的，步驟s2中1,4-二噁烷水溶液與硝酸溶液的投料質量比為1:1～1：4。
12、優選的，步驟s3中，堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀，堿性溶液的摩爾濃度范圍為2～4mol·l-1。
13、優選的，步驟s3中，酸性溶液選自硝酸、鹽酸、磷酸，酸性溶液的濃度范圍為10～30wt％。
14、優選的，步驟s1前需要對褐煤進行烘干和粉碎處理，使得褐煤中水份含量為10～20wt％，褐煤的粒徑為0.2～2mm。
15、優選的，褐煤原料中褐煤蠟質量占比為5～12wt％，腐殖酸質量占比為30～50wt％，黃腐酸質量占比為4～10wt％。
16、本專利技術提出的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，實現了如下技術效果：
17、1、本申請提出了聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，實現了對寶清褐煤的高價值開發，工藝路線簡單。
18、2、本申請通過選擇合理的萃取劑實現了對褐煤中褐煤蠟的高效萃取，將褐煤中殘留的褐煤蠟限定在1％，由于降低了褐煤蠟的包裹，提高了褐煤后續黃腐酸和腐殖酸的提取率。
19、3、本申請采用1,4-二噁烷和甲醇作為萃取劑，提高了褐煤蠟的提取率，可降低對褐煤中水份含量的限制；進一步對萃取液進行回收，并將1,4-二噁烷作為添加劑添加到黃腐酸和腐殖酸的提取步驟中，提高了黃腐酸和腐殖酸提取率，并且降低了工藝成本。
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1.一種聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，所述步驟S1中采用的萃取劑包括1,4-二噁烷和甲醇，所述1,4-二噁烷和所述甲醇的質量占比為1:4～1:8。
3.根據權利要求2所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，所述步驟S1中萃取劑與褐煤質量比為2～3:1，萃取溫度為30～60℃，萃取時間為2～4小時。
4.根據權利要求3所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟S1包括步驟S11,對褐煤蠟液進行負壓蒸餾分離，分別獲得甲醇和1,4-二噁烷水溶液。
5.根據權利要求4所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，將分離獲得的1,4-二噁烷水溶液加入步驟S2的反應液中。
6.根據權利要求5所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟S2中所述強酸選用硝酸溶液，所述硝酸溶液濃度為20～30wt％，所述硝酸與所述第一固相殘余物的質量比為1：0.8～1.2。
7.根據權
8.根據權利要求1～7任一項所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟S3中，所述堿性溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀，所述堿性溶液的摩爾濃度范圍為2～4mol·L-1。
9.根據權利要求1～7任一項所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟S3中，所述酸性溶液選自硝酸、鹽酸、磷酸，所述酸性溶液的濃度范圍為10～30wt％。
10.根據權利要求1～7任一項所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟S1前需要對所述褐煤進行烘干和粉碎處理，使得所述褐煤中水份含量為10～20wt％，褐煤的粒徑為0.2～2mm。
11.根據權利要求1～7任一項所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，所述褐煤原料中褐煤蠟質量占比為5～12％，所述腐殖酸質量占比為30～50wt％，所述黃腐酸質量占比為4～10wt％。
...【技術特征摘要】
1.一種聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，所述步驟s1中采用的萃取劑包括1,4-二噁烷和甲醇，所述1,4-二噁烷和所述甲醇的質量占比為1:4～1:8。
3.根據權利要求2所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，所述步驟s1中萃取劑與褐煤質量比為2～3:1，萃取溫度為30～60℃，萃取時間為2～4小時。
4.根據權利要求3所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟s1包括步驟s11,對褐煤蠟液進行負壓蒸餾分離，分別獲得甲醇和1,4-二噁烷水溶液。
5.根據權利要求4所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，將分離獲得的1,4-二噁烷水溶液加入步驟s2的反應液中。
6.根據權利要求5所述的聯產褐煤蠟、黃腐酸以及腐殖酸的方法，其特征在于，步驟s2中所述強酸選用硝酸溶液，所述硝酸溶液濃度為20～30wt％，所述硝酸與所述第一固相殘余物的質量比為1：0.8～1.2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李嘉誠，劉慶坤，郝國軍，史旭，張世杰，李藝，閆妍，劉延軍，李璐更，
申請(專利權)人：中國神華煤制油化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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