【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種高日曬紅色染料中間體及其制備方法，屬于染料中間體合成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、以吡啶酮衍生物為偶氮組分制備的染料具有強日曬牢度的優(yōu)點，傳統(tǒng)的吡啶酮偶氮染料由于結(jié)構(gòu)劣勢一般顏色分布區(qū)間主要集中在黃色和橙色。通過取代吡啶酮中羥基和酮羰基的方式，可以得到更深色的紅色高日曬染料。其中一種偶合組分就是用苯胺和二甘醇胺取代吡啶2號位置和6號位置制備得到。
2、該偶合組分第一步縮合的產(chǎn)物為2號位置和6號位置的單苯氨基取代物2-苯氨基-6-氯-4-甲基-3-氰基吡啶和6-苯氨基-2-氯-4-甲基-3-氰基吡啶的混合物，下文簡稱一縮合煙腈?，F(xiàn)有技術(shù)中，一縮合煙腈的制備主要有以下幾種方式：
3、(1)二甲基甲酰胺(dmf)等有機(jī)溶劑中將苯胺與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶加熱到90～100℃，用縛酸劑碳酸鈉/小蘇打除去反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，保溫反應(yīng)至反應(yīng)終點，降溫滴加稀鹽酸至微酸性析出一縮合煙腈。
4、(2)在水中加入苯胺、碳酸鈉與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶，升溫加熱反應(yīng)得到一縮合煙腈，反應(yīng)結(jié)束降溫至室溫，滴加稀鹽酸析出固體產(chǎn)物一縮合煙腈。
5、上述方法中，苯胺的投料量是過量的，反應(yīng)結(jié)束后過量的苯胺與鹽酸反應(yīng)生成苯胺鹽酸鹽被帶入母液中，該過程不僅浪費了苯胺，同時消耗了不必要的鹽酸，后續(xù)廢水的處理工序更加困難。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、專利技術(shù)要解決的問題
2、鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本專利技術(shù)首先提供一種
3、進(jìn)一步地，本專利技術(shù)還提供一種高日曬紅色染料中間體，本專利技術(shù)的高日曬紅色染料中間體呈棕褐色，且純度及收率均高。
4、用于解決問題的方案
5、本專利技術(shù)首先提供一種紅色染料中間體的制備方法，其包括以下步驟：
6、步驟1：將苯胺和2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶在無機(jī)溶劑中混合，得到混合產(chǎn)物；
7、步驟2：使所述混合產(chǎn)物中的苯胺和2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物；
8、步驟3：使所述縮合反應(yīng)產(chǎn)物共沸，除去并回收苯胺與水共沸物，得到含紅色染料中間體的產(chǎn)物。
9、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述步驟1中，所述苯胺與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶的摩爾比為1.2～2.0:1；和/或，
10、所述無機(jī)溶劑與苯胺的體積比為2.0～10.0:1.0。
11、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述步驟1中，所述無機(jī)溶劑中含有縛酸劑，優(yōu)選地，所述縛酸劑包括金屬無機(jī)鹽或金屬氧化物；
12、優(yōu)選地，所述縛酸劑與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶的摩爾比為0.5～1.0:1。
13、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述步驟2中，所述縮合反應(yīng)的溫度為85～105℃，所述縮合反應(yīng)的時間為20～72h。
14、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述步驟3中，通過蒸餾的方式，使所述縮合反應(yīng)產(chǎn)物共沸；優(yōu)選地，所述蒸餾的溫度為105～140℃；
15、優(yōu)選地，待15分鐘以上無苯胺滴出時蒸餾結(jié)束，得到含紅色染料中間體的產(chǎn)物。
16、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述步驟3之后，還包括使紅色染料中間體析出的步驟；優(yōu)選地，通過降溫的方式使紅色染料中間體析出。
17、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述析出的溫度為0～25℃；和/或，
18、當(dāng)溫度降至60℃以下時，降溫速度為5～10min/℃。
19、根據(jù)本專利技術(shù)所述的制備方法，其中，所述析出之前還包括使用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)ph為7以下，優(yōu)選為4～7的步驟。
20、本專利技術(shù)還提供一種紅色染料中間體，其中，所述紅色染料中間體通過本專利技術(shù)所述的制備方法制備得到；優(yōu)選地，所述紅色染料中間體的純度為90％以上，優(yōu)選為94％以上；所述紅色染料中間體的收率為90％以上，優(yōu)選為94％以上。
21、根據(jù)本專利技術(shù)所述紅色染料中間體，其中，所述紅色染料中間體包括2-苯氨基-6-氯-4-甲基-3-氰基吡啶和6-苯氨基-2-氯-4-甲基-3-氰基吡啶；
22、優(yōu)選地，以所述紅色染料中間體的總質(zhì)量計，所述2-苯氨基-6-氯-4-甲基-3-氰基吡啶的含量為40～70％，所述6-苯氨基-2-氯-4-甲基-3-氰基吡啶的含量為30～60％。
23、專利技術(shù)的效果
24、本專利技術(shù)的高日曬紅色染料中間體的制備方法在無機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，與有機(jī)溶劑相比廢水更容易處理，成本更低；反應(yīng)結(jié)束后多余的苯胺通過與無機(jī)溶劑共沸進(jìn)行回收，回收的苯胺可以進(jìn)行套用，提高了苯胺的綜合利用率，同時降低了廢水的處理難度。
25、進(jìn)一步地，本專利技術(shù)的高日曬紅色染料中間體呈棕褐色，且純度及收率均高。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種紅色染料中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述苯胺與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶的摩爾比為1.2～2.0:1；和/或，
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述無機(jī)溶劑中含有縛酸劑，優(yōu)選地，所述縛酸劑包括金屬無機(jī)鹽或金屬氧化物；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述縮合反應(yīng)的溫度為85～105℃，所述縮合反應(yīng)的時間為20～72h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，通過蒸餾的方式，使所述縮合反應(yīng)產(chǎn)物共沸；優(yōu)選地，所述蒸餾的溫度為105～140℃；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3之后，還包括使紅色染料中間體析出的步驟；優(yōu)選地，通過降溫的方式使紅色染料中間體析出。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述析出的溫度為0～25℃；和/或，
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備
9.一種紅色染料中間體，其特征在于，所述紅色染料中間體通過權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到；優(yōu)選地，所述紅色染料中間體的純度為90％以上，優(yōu)選為94％以上；所述紅色染料中間體的收率為90％以上，優(yōu)選為94％以上。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的紅色染料中間體，其特征在于，所述紅色染料中間體包括2-苯氨基-6-氯-4-甲基-3-氰基吡啶和6-苯氨基-2-氯-4-甲基-3-氰基吡啶；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種紅色染料中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述苯胺與2,6-二氯-4-甲基-3-氰基吡啶的摩爾比為1.2～2.0:1；和/或，
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述無機(jī)溶劑中含有縛酸劑，優(yōu)選地，所述縛酸劑包括金屬無機(jī)鹽或金屬氧化物；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述縮合反應(yīng)的溫度為85～105℃，所述縮合反應(yīng)的時間為20～72h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，通過蒸餾的方式，使所述縮合反應(yīng)產(chǎn)物共沸；優(yōu)選地，所述蒸餾的溫度為105～140℃；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳琪漢，丁興成，龔斌彬，高立江，王文巍，趙明浩，
申請(專利權(quán))人：浙江閏土股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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