【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化材料制備，具體涉及一種納米銥催化劑的制備方法。
技術介紹
1、氫能源被視為21世紀最具發展潛力的清潔能源，成為未來全球能源戰略的重要組成部分，氫能領先國家相繼調整氫能國家戰略，大幅提高發展目標、加大支持力度。其中質子交換膜(pem)電解水制氫技術是一種非常有前景的可持續電解水制氫技術，在風光耦合較高的場景下，制氫系統能實現秒級啟停，能更好適應風能光能的峰谷變化。pem是強酸性環境，腐蝕問題很嚴重，因此極依賴不易腐蝕的貴金屬材料，銥基催化劑因其優異的析氧活性和穩定性，是pem電解水技術所需的關鍵催化劑材料。
2、目前，銥基催化劑主要為納米氧化銥和銥黑，納米顆粒往往存在大小不均一，分散性較差，進而使得其催化性能受限，而傳統制備方法大多存在制備工藝相對復雜且成本高昂的缺點，有些還存在純度低、產率低等問題，甚至涉及堿液等危化品污染環境，因此開發設計一種工藝簡單、尺寸較小且均一、分散性好、電催化水分解制氫性能優異的銥基催化劑是氫能產業未來的研發重點。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術旨在提供一種納米銥催化劑的制備方法。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種納米銥催化劑的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、將銥前驅體溶于水中得到銥前驅體溶液，并將分散劑超聲溶解于還原劑溶液中得到分散劑溶液；
5、s2、將所述分散劑溶液在劇烈攪拌條件下緩慢滴入所述銥前驅體溶液中，室溫攪拌得到混合溶
6、s3、對步驟s2所得的混合溶液進行升溫加熱回流；
7、s4、將步驟s3加熱回流得到的溶液在劇烈攪拌下冷卻至室溫，然后進行干燥得到固體產物；
8、s5、將步驟s4制得的固體產物依次進行充分研磨、熱處理、清洗和干燥，最終得到納米銥催化劑。
9、進一步地，步驟s1中，所述銥前驅體包括氯銥酸、三氯化銥、四氯化銥、六氯銥酸銨、醋酸銥中的一種或幾種；其中銥前驅體溶于水中的質量分數為0.1-10mg/ml。
10、進一步地，步驟s1中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑溶于還原劑溶液中的質量分數為1-50mg/ml，并且銥前驅體與分散劑的質量比為1:5-1:10。
11、進一步地，步驟s1中，所述還原劑溶液包括無水乙醇和乙二醇的一種或兩種。
12、進一步地，步驟s2中，所述室溫攪拌的時間12小時。
13、進一步地，步驟s3中，升溫加熱回流的溫度為100℃，時間為6-12小時。
14、進一步地，步驟s4中，所述干燥的方式為鼓風烘箱干燥、旋轉蒸發干燥和真空干燥中的一種或多種的組合。
15、進一步地，步驟s5的具體過程為：采用機械研磨將步驟s4所得的固體產物進行研磨得到粉末狀熱處理前驅體，然后將熱處理前驅體均勻分散在坩堝上進行熱處理，熱處理的溫度為450-500℃，時間為3-5小時，氣體氛圍為空氣或氧氣；將熱處理后的固體樣品采用去離子水洗滌，然后采用烘箱干燥。
16、更進一步地，步驟s5中，采用氣氛爐或管式爐進行熱處理。
17、本專利技術還提供一種利用上述方法制備得到的納米銥催化劑。
18、本專利技術的有益效果在于：
19、1.需要說明的是，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)是一種低成本、商品化的水溶性高分子，廣泛用于貴金屬納米材料的分散劑和穩定劑，pvp能通過骨架n-c＝o多重配位于納米表面，且這種配位模式結合力不強，有利于制備粒徑和形貌可控的銥納米顆粒。相比于使用對人和環境有害的硼氫化鈉作為還原劑，本專利技術采用醇還原法操作簡單而且綠色安全，同時也避免使用強堿等危化品。通過加熱回流足夠長時間，讓還原劑將銥前驅體充分還原成銥納米顆粒，與pvp結合成穩定銥納米溶液。再通過干燥除去多余的還原劑跟水分，避免傳統化學沉淀法由于過濾帶來的巨大損耗。將干燥得到的銥納米固體通過研磨得到銥納米粉體，以便均勻分散在坩堝中使樣品在熱處理過程中受熱均勻。通過在空氣或者氧氣氛圍中，一定溫度熱處理后，pvp受熱分解，最后通過清洗除去殘留的反應物跟雜質，干燥后便可得到純凈的納米銥催化劑產品。本專利技術制備的納米銥催化劑合成尺寸較小且均一、分散性好，具有較高的催化活性。
20、2.本專利技術過程不涉及沉淀、過濾工藝，可減少銥的原料損耗；
21、3.選用的化學試劑成本低、環保，同時避免使用堿或者硼氫化鈉等危險化學品；
22、4.本專利技術工藝簡單，重復性好，制備流程與反應設備簡單，易于工業化放大生產。
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1.一種納米銥催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S1中，所述銥前驅體包括氯銥酸、三氯化銥、四氯化銥、六氯銥酸銨、醋酸銥中的一種或幾種；其中銥前驅體溶于水中的質量分數為0.1-10mg/mL。
3.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S1中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑溶于還原劑溶液中的質量分數為1-50mg/mL，并且銥前驅體與分散劑的質量比為1:5-1:10。
4.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S1中，所述還原劑溶液包括無水乙醇和乙二醇的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S2中，所述室溫攪拌的時間12小時。
6.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S3中，升溫加熱回流的溫度為100℃，時間為6-12小時。
7.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S4中，所述干燥的方式為鼓風烘箱干燥、旋轉蒸發干燥和真空干燥中的一種或多種的組合。
8
9.根據權利要求1或8所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟S5中，采用氣氛爐或管式爐進行熱處理。
10.一種利用權利要求1-9任一所述方法制備得到的納米銥催化劑。
...【技術特征摘要】
1.一種納米銥催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟s1中，所述銥前驅體包括氯銥酸、三氯化銥、四氯化銥、六氯銥酸銨、醋酸銥中的一種或幾種；其中銥前驅體溶于水中的質量分數為0.1-10mg/ml。
3.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟s1中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散劑溶于還原劑溶液中的質量分數為1-50mg/ml，并且銥前驅體與分散劑的質量比為1:5-1:10。
4.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟s1中，所述還原劑溶液包括無水乙醇和乙二醇的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的納米銥催化劑，其特征在于，步驟s2中，所述室溫攪拌的時間12小時。
6.根據權利要求1所述的納米銥催...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張航，朱莉杰，汪進華，李建毅，李智森，羅小進，文峰，尚明豐，高鵬然，黃懷國，
申請(專利權)人：廈門紫金新能源新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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