【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及表面增強拉曼散射基底，尤其涉及一種磁性三元復合可光催化降解回收sers基底及其制備方法和應用。
技術介紹
1、表面增強拉曼散射(sers)可用于快速測量農藥及獸藥殘留。目前報道的sers基底具有良好的穩定性和增強效果，但是基本上都屬于一次性用品，并且由于等離子體納米顆粒的自發聚集，致使其不能長期存放。這就導致了sers基底的使用成本高、局限性大。除此之外，目前使用的sers基底還存在制備工藝復雜，耗時長，所用試劑多，化學污染較為嚴重的缺陷。
2、近兩年，研究者們將目光轉向可循環利用sers基底。循環利用的原理主要分為以下幾種：一、清洗型可循環利用基底；二、催化分解可循環利用基底。其中，光催化結合sers檢測已被證實為一種有前途的綠色處理方法。光催化活性可以使基底具有自清潔和可重復使用的能力。因此，各種光催化劑的研究受到了廣泛的關注，主要包括傳統的金屬氧化物(tio，zno)和新型二維材料(黑磷，硼納米片，二維銻烯基材料和mxene)。然而，金屬氧化物具有較大的帶隙，需要紫外光照射，光催化性能勉強令人滿意；高質量和產率新型二維材料的開發在技術上要求很高。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種磁性三元復合可光催化降解回收sers基底及其制備方法和應用。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，包含下列步驟：
4、(1)將co/c、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯混合，進行改性處理，得到改性co/c；
5、(2)將改性co/c和ag?nps溶液混合，得到co/c/ag；
6、(3)將co/c/ag和g-c3n4混合，進行孵育，得到所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底；
7、或者，(a)將co/c/g-c3n4、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯混合，進行改性處理，得到改性co/c/g-c3n4；
8、(b)將改性co/c/g-c3n4和agnps溶液混合，得到所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底。
9、作為優選，步驟(1)所述co/c的制備方法包含下列步驟：
10、將硝酸鈷、2-甲基咪唑和甲醇混合，進行陳化處理，得到類沸石咪唑骨架；在保護氣氛下，將類沸石咪唑骨架順次進行第一煅燒和第二煅燒，得到co/c；
11、步驟(a)所述co/c/g-c3n4的制備方法包含下列步驟：
12、(i)將三聚氰胺順次進行第一煅燒和第二煅燒，然后將第二煅燒得到的樣品與甲醇混合，進行超聲處理，得到g-c3n4；
13、(ii)將硝酸鈷、2-甲基咪唑、甲醇和g-c3n4混合，進行陳化處理，得到復合骨架；在保護氣氛下，將復合骨架順次進行第一煅燒和第二煅燒，得到co/c/g-c3n4。
14、作為優選，步驟(1)所述co/c、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的質量體積比為0.1～1g：1～2ml：35～60ml；
15、步驟(a)所述co/c/g-c3n4、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的質量體積比為0.1～1g：1～2ml：35～60ml。
16、作為優選，步驟(1)所述改性處理的溫度和步驟(a)所述改性處理的溫度獨立地為100～120℃，步驟(1)所述改性處理的時間和步驟(a)所述改性處理的時間獨立地為22～26h。
17、作為優選，步驟(2)所述ag?nps和步驟(b)所述ag?nps的制備方法包含下列步驟：
18、將硝酸銀、水和檸檬酸鈉溶液混合，進行反應，然后將反應得到的樣品與乙醇混合，得到ag?nps。
19、作為優選，步驟(2)所述ag?nps溶液和步驟(b)所述ag?nps溶液的溶劑為水，步驟(2)所述ag?nps溶液的質量分數和步驟(b)所述ag?nps溶液的質量分數獨立地為0.01～0.1％；
20、步驟(2)所述改性co/c和ag?nps溶液的質量體積比為25～35mg：180～220ml；步驟(b)所述改性co/c/g-c3n4和ag?nps溶液的質量體積比為25～35mg：180～220ml；
21、步驟(2)所述混合的溫度和步驟(b)所述混合的溫度獨立地為20～30℃，步驟(2)所述混合的時間和步驟(b)所述混合的時間獨立地為25～35min。
22、作為優選，步驟(3)所述g-c3n4的制備方法包含下列步驟：
23、將三聚氰胺順次進行第一煅燒和第二煅燒，然后將第二煅燒得到的樣品與甲醇混合，進行超聲處理，得到g-c3n4。
24、作為優選，步驟(3)所述co/c/ag和g-c3n4的質量比為25～35mg：25～35mg；
25、步驟(3)所述孵育的溫度為20～30℃，孵育的時間為25～35min。
26、本專利技術還提供了所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法制備得到的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底。
27、本專利技術還提供了所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底在表面增強拉曼散射中的應用。
28、本專利技術的有益效果是：
29、本專利技術提供了一種磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，包含下列步驟：將co/c、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯混合，進行改性處理，得到改性co/c；將改性co/c和ag?nps溶液混合，得到co/c/ag；將co/c/ag和g-c3n4混合，進行孵育，得到磁性三元復合可光催化降解回收sers基底(co/c/ag/g-c3n4)；或者，將co/c/g-c3n4、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯混合，進行改性處理，得到改性co/c/g-c3n4；將改性co/c/g-c3n4和agnps溶液混合，得到磁性三元復合可光催化降解回收sers基底(co/c/g-c3n4/ag)。本專利技術設計并制備了co/c/ag/g-c3n4基底和co/c/g-c3n4/ag基底，三種組分組合、協同，實現了十分優異的可見光催化效果。
30、具體地，co/c具有以下幾個功能：1、使磁性三元復合可光催化降解回收sers基底具有磁性，便于從目標物質中分離重復利用；2、高度分散的co中間體與表面的石墨烯碳可以促進電子轉移，提高電子的擴散速率，從而阻止g-c3n4中電子和空穴的復合；3、多孔與大比表面積賦予材料出色的有機分子富集能力，可將目標物質富集到agnps附近，以產生較強的sers信號；
31、g-c3n4是一種二維石墨烯類似物材料，具有高可見光吸收、良好的化學穩定性和熱穩定性，且制備方法簡單，是一種有效的可見光光催化劑；g-c3n4表面具有較多的氮活性位點，可以吸附和固定貴金屬納米顆粒并形成熱點，ag?nps表現出較高的分散性。agnps和g-c3n4有利于形成s本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，包含下列步驟：
2.如權利要求1所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述Co/C的制備方法包含下列步驟：
3.如權利要求1或2所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述Co/C、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的質量體積比為0.1～1g：1～2mL：35～60mL；
4.如權利要求3所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述改性處理的溫度和步驟(a)所述改性處理的溫度獨立地為100～120℃，步驟(1)所述改性處理的時間和步驟(a)所述改性處理的時間獨立地為22～26h。
5.如權利要求4所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述Ag?NPs和步驟(b)所述Ag?NPs的制備方法包含下列步驟：
6.如權利要求1或5所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于
7.如權利要求6所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述g-C3N4的制備方法包含下列步驟：
8.如權利要求7所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述Co/C/Ag和g-C3N4的質量比為25～35mg：5～35mg；
9.權利要求1～8任意一項所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底的制備方法制備得到的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底。
10.權利要求9所述的磁性三元復合可光催化降解回收SERS基底在表面增強拉曼散射中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，其特征在于，包含下列步驟：
2.如權利要求1所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述co/c的制備方法包含下列步驟：
3.如權利要求1或2所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述co/c、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和甲苯的質量體積比為0.1～1g：1～2ml：35～60ml；
4.如權利要求3所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述改性處理的溫度和步驟(a)所述改性處理的溫度獨立地為100～120℃，步驟(1)所述改性處理的時間和步驟(a)所述改性處理的時間獨立地為22～26h。
5.如權利要求4所述的磁性三元復合可光催化降解回收sers基底的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述ag?nps和步驟(b)所述ag?nps的制備方法包含...
【專利技術屬性】
技術研發人員：關明，陳國通，楊中，米芳，李暮春，張珊，毛瓊玲，陳俊宇，
申請(專利權)人：新疆師范大學，
類型：發明
國別省市：
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