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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氧化鈷制備,具體涉及一種超細高分散氧化鈷的制備工藝。
技術介紹
1、氧化鈷在鋰離子電池、玻璃、陶瓷、硬質合金以及電子材料等諸多領域占據著不可或缺的地位。作為制備鈷酸鋰和電子漿料等關鍵產品的原料,氧化鈷對雜質含量的要求極低,同時對形貌、粒徑、分布等物理性能也有著極高的標準。鋰離子電池憑借其電壓高、能量密度大、循環壽命長以及環境友好性等諸多優點,在市場中備受矚目。
2、近年來,隨著小型便攜式電源需求的持續激增,為鋰離子電池工業的發展注入了新的活力。這一行業的迅猛發展,進一步推動了鈷酸鋰、鎳鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰等鈷系正極材料的研發與生產。因此,對鋰離子電池鈷系正極材料的需求也呈現出了迅猛的增長態勢,其中,氧化鈷成為了制備這些正極材料的主要原料。
3、制備氧化鈷的方法多種多樣,涵蓋了固相法、氣相法、液相法(如化學沉淀法、溶劑熱法、水熱法、溶膠-凝膠法、微乳液法、電沉積法、還原氧化法等)以及組合法(如硬模板法、軟模板法、接枝/改性-熱分解法等)。然而,由于傳統的氧化鈷制備技術和后期的高溫煅燒處理,常常導致顆粒團聚嚴重、分散性不佳、晶體結構不穩定,以及晶粒、晶型難以控制等問題,這在一定程度上限制了氧化鈷材料的廣泛應用。因此,研究和開發新的氧化鈷制備技術,優化其物理和化學性能,對于推動鋰離子電池及其相關產業的發展具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,用于提高制備過程中氧化鈷的分散性,提高產品質量。
3、一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,包括以下步驟:
4、s1、取六水硝酸鈷、去離子水混合,攪拌15-20min,得到硝酸鈷溶液;
5、s2、取所述硝酸鈷溶液,加入分散劑,攪拌30-40min,調節ph為9.2-9.5,于5-10℃陳化24h,離心分離,取固相洗滌,得到物料a;
6、s3、取所述物料a置于100ml高壓釜中,加入無水乙醇、正丁醇,攪拌30-40min,用氮氣吹掃所述高壓釜驅除釜內空氣,密封加壓加熱攪拌30-40min,排出釜內流體,釜內固相物料冷卻,得到物料b;
7、s4、取所述物料b置于馬弗爐中煅燒,研磨,過篩,即得所述超細高分散氧化鈷。
8、作為本專利技術的一種優選技術方案,步驟s1中,所述硝酸鈷溶液的濃度為0.2mo?l/l。
9、作為本專利技術的一種優選技術方案,步驟s2中,所述硝酸鈷溶液、分散劑的配量比為10-12ml:2-3g。
10、作為本專利技術的一種優選技術方案,步驟s3中,所述物料a、無水乙醇、正丁醇的質量比為8-10:30:20。
11、作為本專利技術的一種優選技術方案,步驟s3中,所述加壓加熱指的是壓力為6.9-7.2mpa、溫度為260-280℃。
12、作為本專利技術的一種優選技術方案,所述分散劑的制備包括以下步驟:
13、取n-十二烷基琥珀酸酐、l-叔亮氨酸、丙酮混合,超聲分散25-35min,加入n,n-二甲基-4-吡啶胺,于35-45℃攪拌3-4h,加入2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇,繼續攪拌1-2h旋蒸除去丙酮,即得所述分散劑。
14、作為本專利技術的一種優選技術方案,所述n-十二烷基琥珀酸酐、l-叔亮氨酸、丙酮、n,n-二甲基-4-吡啶胺、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇的質量比為10-12:8-10:50:1-2:10-12。
15、作為本專利技術的一種優選技術方案,步驟s4中,所述煅燒指的是以5-8℃/min升溫至400-500℃煅燒3-5h。
16、本專利技術的有益效果:
17、本專利技術所公開的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝通過加入分散劑,降低氧化鈷制備過程中的表面張力,抑制其團聚,增加其分散性,使得制得的氧化鈷尺寸均一,具有良好的振實密度。
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1.一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟S1中,所述硝酸鈷溶液的濃度為0.2mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟S2中,所述硝酸鈷溶液、分散劑的配量比為10-12mL:2-3g。
4.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟S3中,所述物料A、無水乙醇、正丁醇的質量比為8-10:30:20。
5.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟S3中,所述加壓加熱指的是壓力為6.9-7.2MPa、溫度為260-280℃。
6.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,所述分散劑的制備包括以下步驟:
7.根據權利要求6所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,所述N-十二烷基琥珀酸酐、L-叔亮氨酸、丙酮、N,N-二甲基-4-吡啶胺、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇的質量比為10-12:8-10:
8.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟S4中,所述煅燒指的是以5-8℃/min升溫至400-500℃煅燒3-5h。
...【技術特征摘要】
1.一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟s1中,所述硝酸鈷溶液的濃度為0.2mol/l。
3.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟s2中,所述硝酸鈷溶液、分散劑的配量比為10-12ml:2-3g。
4.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟s3中,所述物料a、無水乙醇、正丁醇的質量比為8-10:30:20。
5.根據權利要求1所述的一種超細高分散氧化鈷的制備工藝,其特征在于,步驟s3...
【專利技術屬性】
技術研發人員:姜樂,顧光勇,
申請(專利權)人:科立鑫陽江新能源有限公司,
類型:發明
國別省市:
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