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    一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法技術
    
                            
    技術編號：44490807 閱讀：4 留言：0更新日期：2025-03-04 17:55
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術涉及有機合成技術領域，提出了一種(r)?叔丁基(1?([1,1′?聯苯]?4?基)?3?羥基丙烷?2?基)氨基甲酸酯的合成方法，包括以下步驟：S1、(R)?3?([1,1'?聯苯]?4?基)?2?氨基丙烷?1?醇與手性拆分試劑反應后，得中間產物A；S2、中間產物A與Boc酸酐在堿性條件下合成(r)?叔丁基(1?([1,1′?聯苯]?4?基)?3?羥基丙烷?2?基)氨基甲酸酯粗品后，經萃取、濃縮后，得到(r)?叔丁基(1?([1,1′?聯苯]?4?基)?3?羥基丙烷?2?基)氨基甲酸酯；萃取時采用的萃取劑包括醚類萃取劑和芳香烴類萃取劑，醚類萃取劑和芳香烴類萃取劑的體積比為1:1~5。通過上述技術方案，解決了相關技術中(r)?叔丁基(1?([1,1′?聯苯]?4?基)?3?羥基丙烷?2?基)氨基甲酸酯的合成中收率低、純度低的問題。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術涉及有機合成，具體的，涉及一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法。

    技術介紹
    1、(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯是一種具有特定結構的有機化合物。其分子結構中包含了聯苯結構、羥基以及氨基甲酸酯官能團，這些結構賦予了它獨特的化學性質，在醫藥領域有著重要的應用前景。然而，在(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成過程中，部分催化劑對反應的選擇性不夠高，進而導致產生一些副反應的發生，生成與目標產物結構相似的雜質，影響純度和收率。因此，提出一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，來提高其收率和純度是很有必要的。

    技術實現思路
    1、本專利技術提出一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，解決了相關技術中(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成中收率低、純度低的問題。
    2、本專利技術的技術方案如下：本專利技術提出一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，包括以下步驟：
    3、s1、(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇與手性拆分試劑反應后，得中間產物a；</p>
    4、s2、中間產物a與boc酸酐在堿性條件下合成(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯粗品后，經萃取、濃縮后，得到(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯；
    5、所述萃取時采用的萃取劑包括醚類萃取劑和芳香烴類萃取劑，所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1:1~5。
    6、作為進一步的技術方案，所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1:2~3。
    7、作為進一步的技術方案，所述萃取劑的添加量與所述(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇的體積質量比為8l:227~230g。
    8、作為進一步的技術方案，所述醚類萃取劑包括芳香醚、脂肪醚、環醚中的一種或多種。
    9、本專利技術中，優選醚類萃取劑為芳香醚，其結構中的芳香部分可以與目標產物中的聯苯結構產生π-π堆積的作用力，增強目標產物在芳香醚中的溶解度，進而提高(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的收率和純度。
    10、作為進一步的技術方案，所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、二苯醚中的一種或多種，所述脂肪醚包括乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或多種，所述環醚包括四氫呋喃、1,4-二氧六環中的一種或兩種。
    11、作為進一步的技術方案，所述芳香烴類萃取劑包括苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。
    12、作為進一步的技術方案，所述s1中中間產物a的制備包括以下步驟：將(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇溶于溶劑ⅰ中，攪拌均勻后加入手性拆分試劑進行反應，經冷卻析晶、過濾后得中間產物a。
    13、作為進一步的技術方案，所述溶解的溫度為70~90℃。
    14、作為進一步的技術方案，所述溶劑ⅰ為乙醇，所述溶劑ⅰ與所述(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇的體積質量比為6l:227~230g。
    15、作為進一步的技術方案，所述s1中反應的時間為2~4h，反應的溫度為70~90℃。
    16、作為進一步的技術方案，所述析晶的溫度為0~5℃，所述析晶的時間為5~7h。
    17、作為進一步的技術方案，所述手性拆分試劑包括l-酒石酸、d-天冬氨酸中的一種或兩種。
    18、作為進一步的技術方案，所述s2中合成包括以下步驟：將中間產物a溶于溶劑ⅱ中，調節ph為9~11，加入boc酸酐進行合成，經萃取、濃縮后，得到(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯。
    19、作為進一步的技術方案，所述s2中溶劑ⅱ由體積比為5:8的水和乙醇組成，所述調節ph時采用的物質為三乙胺，所述中間產物a溶于溶劑ⅱ的溫度為70~90℃。
    20、作為進一步的技術方案，所述s2中加入boc酸酐進行合成反應時，所述反應的溫度為室溫，所述反應的時間為1~5h。
    21、作為進一步的技術方案，所述s2中濃縮后還依次進行打漿、過濾、烘干。
    22、作為進一步的技術方案，所述萃取劑還包括環己烷，所述環己烷與所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1~2:1:3。
    23、本專利技術中，添加環己烷為萃取劑，與醚類萃取劑和芳香烴類萃取劑復配使用，調節萃取體系的極性，改善目標產物在萃取體系中的溶解性，從而更好地實現雜質與目標產物的分離，提高(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的收率和純度。
    24、作為進一步的技術方案，所述手性拆分試劑與所述(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇的摩爾比為1~1.5:1。
    25、本專利技術的工作原理及有益效果為：
    26、本專利技術中，以(r)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇為原料，與手性拆分試劑和boc酸酐依次反應后，經萃取、濃縮，得到(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯，萃取時同時使用醚類萃取劑和芳香烴類萃取劑為萃取劑，發揮兩者的協同作用，有效去除混合物中不同類型的雜質，促進目標產物在萃取劑中的溶解度，提高目標產物的萃取效率，減少產物損失，進而提高(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的收率和純度。
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    【技術保護點】
    
                                
    1.一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1:2~3。
    3.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述醚類萃取劑包括芳香醚、脂肪醚、環醚中的一種或多種。
    4.根據權利要求3所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、二苯醚中的一種或多種，所述脂肪醚包括乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或多種，所述環醚包括四氫呋喃、1,4-二氧六環中的一種或兩種。
    5.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述芳香烴類萃取劑包括苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。
    6.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述S1中反應的時間為2~4h，反應的溫度為70~90℃。
    7.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述手性拆分試劑包括L-酒石酸、D-天冬氨酸中的一種或兩種。
    8.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述S2中濃縮后還依次進行打漿、過濾、烘干。
    9.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述萃取劑還包括環己烷，所述環己烷與所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1~2:1:3。
    10.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述手性拆分試劑與所述(R)-3-([1,1'-聯苯]-4-基)-2-氨基丙烷-1-醇的摩爾比為1~1.5:1。
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述醚類萃取劑和所述芳香烴類萃取劑的體積比為1:2~3。
    3.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述醚類萃取劑包括芳香醚、脂肪醚、環醚中的一種或多種。
    4.根據權利要求3所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、二苯醚中的一種或多種，所述脂肪醚包括乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或多種，所述環醚包括四氫呋喃、1,4-二氧六環中的一種或兩種。
    5.根據權利要求1所述的一種(r)-叔丁基(1-([1,1′-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述芳香烴類萃取劑包括苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。
    6.根據權利要求1所...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：朱俊，王國光，田輝凱，羅世宏，
    
        申請(專利權)人：河北八億時空藥業有限公司，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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