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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于納米稀土材料制備,尤其是涉及一種超重力強化制備納米氧化鈰的方法。
技術介紹
1、我國的稀土資源豐富,稀土新材料中的稀土金屬及稀土合金,被廣泛應用于石油化工、汽車工業、航空航天、光學器件等領域。我國的稀土資源中以鈰的配分含量最高,充分開發和利用鈰資源對我國的生產和經濟有重要的現實意義,而氧化鈰作為一種廉價且用途廣泛的輕稀土,廣泛用于石油化工、拋光材料、汽車尾氣凈化、特種玻璃、陶瓷等。例如,氧化鈰所制備的拋光粉能夠顯著提升硅晶片的拋光效率和拋光效果;加入陶瓷配方中,可以降低陶瓷的燒結溫度其提高密度;負載于催化劑可有效調控催化劑幾何和電子效應,改進催化性能。隨著科學技術發展要求的提高,稀土材料正在向納米化方向發展,要求氧化鈰需具備小粒徑、窄分布的特點。因此,有必要探究高效、低能耗且環保的生產納米氧化鈰的工藝,充分利用鈰資源的價值,有助于解決鈰元素供大于求的問題。
2、目前,制備納米氧化鈰普遍采用球磨法、噴霧熱分解法、微乳液法、溶膠-凝膠法、水熱法等方法。球磨法工藝簡單,成本低,但所得粉體粒度不均勻、顆粒團聚嚴重且易被污染。噴霧熱分解法操作簡單,但粉體中存在個別空心粒子和破裂球殼。溶膠-凝膠法和微乳液法制備的粉體純度高、粒度均勻且化學活性高,但原料成本較高,生產效益較低,難以實現工業化大規模生產。水熱法雖能制備形貌粒徑可控的納米氧化鈰,但生產過程中使用的表面活性劑、分散劑和模版劑等添加劑會對環境造成污染。因此,開發一種生產納米氧化鈰綠色高效的技術具有重要意義。
3、超重力技術是一項通過高速旋轉剪切強
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是提供一種超重力強化制備納米氧化鈰的方法;本專利技術方法能提高生產效率,制得的納米氧化鈰的粒徑小以及窄化粒徑分布,并提高晶體結晶度。
2、為解決上述技術問題,本專利技術采用的技術方案如下:
3、一種超重力強化制備納米氧化鈰的方法,包括如下步驟:
4、1)將鈰源六水合氯化鈰,用去離子水完全溶解,制成氯化鈰溶液;
5、2)常溫下將氯化鈰溶液通過蠕動泵輸入到超重力反應器內,然后將氨水通過平流泵輸入到超重力反應器內,在超重力反應器內預混反應后形成混合漿液;
6、3)預混反應結束后取出混合漿液,進行抽濾、洗滌、干燥和高溫氧化煅燒,即得納米氧化鈰。
7、優選地,步驟1)中,所述氯化鈰溶液濃度為0.2-0.7mo1/l。
8、優選地,步驟2)中,所述氨水添加量為直至混合漿液ph值達9-12。
9、優選地,步驟2)中,所述超重力反應器內的轉子轉速為300-3000r/min,優選為2000-2850r/min。
10、優選地,步驟2)中,所述氯化鈰溶液的進料流量為30-50l/h。
11、優選地,步驟2)中,所述氨水的進料流量為1-10l/h。
12、優選地,步驟2)中,將混合漿液在超重力反應器內的循環次數為25-50次。
13、優選地,步驟2)中,所述預混反應的時間為0.5-2h。
14、優選地,步驟3)中,所述洗滌為乙醇和去離子水交替洗滌,洗滌次數各為3-6次。
15、優選地,步驟3)中,所述干燥為烘箱干燥,烘箱干燥溫度為60-80℃,時間為3-12h。
16、優選地,步驟3)中,所述高溫氧化煅燒的溫度為500-700℃,煅燒時間為1-2h。
17、本專利技術所記載的任何范圍包括端值以及端值之間的任何數值以及端值或者端值之間的任意數值所構成的任意子范圍。
18、如無特殊說明,本專利技術中的各原料均可通過市售購買獲得,本專利技術中所用的設備可采用所屬領域中的常規設備或參照所屬領域的現有技術進行。
19、與現有技術相比較,本專利技術具有如下有益效果:
20、1、本專利技術提供一種生產效率高、無需修飾劑且產品優質的超重力強化制備納米氧化鈰的方法,結合超重力強化傳質的特點,制備出的產品結晶度較高(90~96%)、粒度較小(14~20nm)且粒度分布均勻(5~40nm),為工業生產納米氧化鈰節能增產提質。
21、2、本專利技術以去離子水作為溶劑,生產工藝安全可靠;無需添加任何表面修飾劑,降低了原料成本并避免了表面修飾劑對產品及環境的污染。
22、3、本專利技術通過改變沉淀劑、反應時間、循環流量、電機轉速和煅燒條件,得到合成分布較窄、粒徑可控的納米氧化鈰工藝條件,并且設備體積小,操作簡單且安全可靠,易推廣于工業大規模生產,得到的納米氧化鈰可用于分子篩負載,改善催化劑性能。
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1.一種超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟1)中,所述氯化鈰溶液濃度為0.2-0.7mo1/L。
3.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述氨水添加量為直至混合漿液pH值達9-12。
4.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述超重力反應器內的轉子轉速為300-3000r/min,優選為2000-2850r/min。
5.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述氯化鈰溶液的進料流量為30-50L/h。
6.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述氨水的進料流量為1-10L/h。
7.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,將混合漿液在超重力反應器內的循環次數為25-50次。
8.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化
9.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟3)中,所述洗滌為乙醇和去離子水交替洗滌,洗滌次數各為3-6次。
10.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟3)中,所述干燥為烘箱干燥,烘箱干燥溫度為60-80℃,時間為3-12h;
...【技術特征摘要】
1.一種超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟1)中,所述氯化鈰溶液濃度為0.2-0.7mo1/l。
3.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述氨水添加量為直至混合漿液ph值達9-12。
4.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述超重力反應器內的轉子轉速為300-3000r/min,優選為2000-2850r/min。
5.根據權利要求1所述超重力強化制備納米氧化鈰的方法,其特征在于:步驟2)中,所述氯化鈰溶液的進料流量為30-50l/h。
6.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員:孫寶昌,刁飛仰,初廣文,陳建峰,鄒海魁,張亮亮,羅勇,
申請(專利權)人:北京化工大學,
類型:發明
國別省市:
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