【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學分析，具體涉及一種快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫和磷的熔鑄玻璃片法。
技術介紹
1、煤灰成分對煉焦煤及焦炭熱性質的影響，一方面來自煤灰成分本身的催化性能，但另一方面，煤灰成分部分地體現了沉積環境對煉焦煤性質的影響。煤灰成分是指煤中礦物質經燃燒后生成的各種金屬和非金屬的氧化物和鹽類，主要成分有sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、tio2、p2o5、k2o、na2o等。煤灰成分對焦炭的影響非常重要，但是常被人們忽視。煉焦煤的灰分在煉焦時不軟化熔融、不收縮，能降低煤的黏結性，增加焦炭裂紋，降低焦炭的抗碎強度和耐磨強度。一些研究及生產實踐表明，造成高爐透氣性和透液性惡化的根本原因是焦炭在高爐下部的粉化，導致焦炭在高爐內粉化的主要原因就是焦炭與co2的碳素溶損反應。而焦炭(煉焦煤)灰成分中堿金屬和堿土金屬的存在會加速焦炭碳素溶損反應的進行。焦炭(煉焦煤)中灰分包含十多種礦物質，一般都用氧化物來表示，其中k2o、na2o(堿性氧化物)是焦炭碳溶反應的強、正催化劑；mgo、cao、bao(堿土金屬)以及v2o5、mno2、fe2o3、cuo、zno(過渡金屬)是弱、正催化劑；tio2和b2o3是強、負催化劑，al2o3和sio2對焦炭的碳溶反應幾乎無影響。因此對于煤焦灰分中組分的檢測至關重要。
2、目前作為一種比較成熟的成分分析手段，x熒光光譜儀分析在冶金、地質、環境、化工、材料等領域中應用非常廣泛。x熒光光譜儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得最多的一種
3、因此，如何快速精準的測定煤灰成分，成為亟待解決的技術問題。
技術實現思路
1、為解決上述現有技術的弊端，本專利技術公開了一種快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫和磷的熔鑄玻璃片法，采用了如下技術手段：
2、一種快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫和磷的熔鑄玻璃片法，包括如下步驟：1)制備試樣熔鑄玻璃片：將煤灰試樣、無水四硼酸鋰、碳酸鋰置于鉑金坩堝中，混勻后滴加溴化銨溶液，置于自動熔樣機中制成熔片，冷卻，干燥保存待測；
3、2)xrf檢測：在x熒光光譜儀上建立相應的測量方法，選擇各組分的最佳測量條件，對存在的干擾因素進行校正，計算回歸獲得相對應的工作曲線，然后利用工作曲線分別測試試樣樣片中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫、磷元素的含量。
4、進一步的，步驟1)中，所述煤灰試樣：無水四硼酸鋰：碳酸鋰的質量比為0.45～0.55：7.0～8.0：0.45～0.55。
5、進一步的，步驟1)中，所述溴化銨溶液的濃度為0.4g/ml，滴加量為10～15滴。
6、進一步的，步驟1)中，置于自動熔樣機中制成熔片的具體步驟為：
7、置于自動熔樣機中以熔樣溫度為1000～1100℃，靜止熔化時間為2～4分鐘，搖擺熔融時間為8～10分鐘，靜置時間為0.5～1.5分鐘，澆鑄后風冷時間為2～4分鐘為設定條件進行熔融，啟動熔樣程序制成熔片。
8、進一步的，還包括如下步驟：在制備試樣熔鑄玻璃片之前，將煤灰試樣置于105～110℃的溫度下烘干1～2h，使用前干燥保存。
9、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
10、首先，本專利技術將煤灰進行熔融制作成玻璃片，利用x熒光光譜快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫、磷元素含量，技術首創，測量結果快速準確。其次，本專利技術采用了硼酸鹽高溫熔融不但可以有效消除樣品的顆粒度效應、礦物效應和不均勻性，同時也很好降低樣品元素間的吸收和增強效應，提高了分析的精確度和準確度。本專利技術對較高含量的元素不必稀釋試液就可以直接進行測定，不僅大大節約了檢測時間和人員精力，可以做更多工作提高了檢測效率，且節約用電、用氣費用，降低了檢測成本。是快速準確測定煤灰中多種有害元素含量方法的一個重要創新，可填補國內關于此類試樣前處理的空白，具有非常強的應用前景和較大的社會效益。
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1.一種快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫和磷的熔鑄玻璃片法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的熔鑄玻璃片法，其特征在于，步驟1)中，所述煤灰試樣：無水四硼酸鋰：碳酸鋰的質量比為0.45～0.55：7.0～8.0：0.45～0.55。
3.根據權利要求1所述的熔鑄玻璃片法，其特征在于，步驟1)中，所述溴化銨溶液的濃度為0.4g/mL，滴加量為10～15滴。
4.根據權利要求1所述的熔鑄玻璃片法，其特征在于，步驟1)中，置于自動熔樣機中制成熔片的具體步驟為：
5.根據權利要求1所述的熔鑄玻璃片法，其特征在于，還包括如下步驟：
【技術特征摘要】
1.一種快速測定煤灰中鉀、鈉、硅、鈣、鎂、鋁、鈦、硫和磷的熔鑄玻璃片法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的熔鑄玻璃片法，其特征在于，步驟1)中，所述煤灰試樣：無水四硼酸鋰：碳酸鋰的質量比為0.45～0.55：7.0～8.0：0.45～0.55。
3.根據權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：沈彬彬，董丙成，方金林，陳汪寧，孫良娣，王兆存，王德全，趙英杰，
申請(專利權)人：山東鋼鐵股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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