【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分子篩合成，尤其是涉及一種高比表面積納米fau分子篩的合成方法。
技術介紹
1、具有微孔結構的fau分子篩是催化裂化催化劑最主要的活性組分之一，因其高的比表面積、良好的水熱穩定性和可調的酸性、孔尺寸及表面性質而被廣泛應用于精細化工、石油加工等吸附催化領域。雖然目前fau分子篩的合成工藝較為成熟，在工業上被廣泛應用，但在分子篩合成路徑和結構優化、分子篩催化性能優化方面仍面臨挑戰。fau分子篩中大量規整的微孔結構為催化反應提供了大量的活性位，但具有擇形性的fau分子篩由于其孔道限制使得只有動力學直徑小于分子篩孔徑的反應物分子才能進入孔道內與活性位接觸參與化學反應，而大于孔徑的反應物分子則不利于其反應。此外，傳統fau分子篩為八面體骨架結構，晶粒尺寸一般在幾百納米到幾微米不等，孔道長，且活性中心多分布在微孔內，使得擴散路徑受限不易反應進行，甚至形成二次反應使分子篩積炭失活而縮短其使用壽命。因此，如何設計構建和優化分子篩的孔道結構及擴散路徑對整體催化劑性能的影響至關重要。
2、而納米fau分子篩因其粒徑小，擴散路徑短和高比表面積等而表現出更好的催化活性、選擇性和催化壽命，且越薄的片狀形貌分子篩被認為是煉油石化等領域的優良催化劑(nature,2009,461,182-183)。因此，分子篩的形貌結構會大大影響分子篩的催化性能，如何合理設計分子篩形貌結構對分子篩催化應用有重要意義。通過降低b軸方向尺寸或整體顆粒尺寸可得到具有孔道短和外表面積大的片狀形貌fau分子篩或納米fau分子篩，進而有效減少反應過程中的擴散受
技術實現思路
1、本專利技術要解決的第一個技術問題是提供一種高比表面積納米fau分子篩的合成方法；本專利技術方法不僅能夠在無模板劑下直接合成高比表面積的納米片狀fau分子篩，而且利用超重力強化傳質能夠有效縮短導向劑的老化時間和分子篩結晶速率，進而縮短分子篩合成周期。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種高比表面積納米fau分子篩的合成方法，包括如下步驟：
4、1)將硅源、鋁源和堿源溶解在水中，在預混設備中，均勻混合后得到混合溶液a；靜置老化，得到導向劑；
5、2)將硅源作為單獨一股物料，將堿源和鋁源溶解在水中得到混合溶液b；在預混設備中，將硅源和混合溶液b與步驟1)制得的導向劑預混，形成反應初始凝膠；
6、3)將預混設備中的反應初始凝膠轉移至晶化釜中進行水熱晶化反應，反應結束后取出產物，進行過濾，洗滌，干燥得到fau分子篩。
7、優選的，步驟1)和步驟2)中，所述硅源選自水玻璃、硅溶膠、硅膠或白炭黑中的一種或多種。
8、優選的，步驟1)和步驟2)中，所述鋁源選自氫氧化鋁、硫酸鋁、鋁酸鈉、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁、擬薄水鋁石、鋁溶膠中的一種或多種。
9、優選的，步驟1)和步驟2)中，所述堿源選自naoh、koh、lioh和氨水中的一種或多種。
10、優選的，步驟1)和步驟2)中，所述預混設備為超重力反應器；所述超重力反應器反應包括內循環超重力反應器、外循環超重力反應器、超重力動態晶化一體化設備中的一種。
11、優選的，步驟1)中，所述硅源、鋁源、堿源和水以摩爾比為6-50(以sio2計)：1(以al2o3計)：5-45(以na2o計)：100-500(h2o)進行投料混合。
12、優選的，步驟1)中，所述在預混設備中均勻混合的溫度為0-100℃，優選20℃-40℃；所述靜置老化時間為0.1-100h，優選10-60h。
13、優選的，步驟2)中，所述導向劑添加量為反應體系重量的1wt％～50wt％。
14、優選的，步驟2)中，所述在預混設備中的溫度為0-100℃，優選20℃-40℃；所述預混轉速為1-3000r/min，其中：如果預混使用普通攪拌釜則轉速為300-1000r/min；如果預混使用超重力反應器則轉速為1500-2850r/min。
15、優選的，步驟3)中，所述fau分子篩粒徑為20-450nm，比表面積800-1100m2/g，介孔孔體積0.1-0.8cm3/g。
16、優選的，步驟3)中，所述水熱晶化反應的晶化溫度為70-150℃，優選90-110℃；所述水熱晶化反應的晶化時間為5-48h。
17、優選的，步驟3)中，所述洗滌為去離子水洗滌，洗滌次數為3-6次；所述干燥為鼓風干燥箱干燥，干燥溫度為60-120℃，時間為6-12h。
18、本專利技術所記載的任何范圍包括端值以及端值之間的任何數值以及端值或者端值之間的任意數值所構成的任意子范圍。
19、如無特殊說明，本專利技術中的各原料均可通過市售購買獲得，本專利技術中所用的設備可采用所屬領域中的常規設備或參照所屬領域的現有技術進行。
20、與現有技術相比較，本專利技術具有如下有益效果：
21、1、本專利技術利用超重力可以強化反應和傳質以及產生納微氣泡，可以有效促進導向劑的老化及fau分子篩成核結晶，縮短導向劑老化時間和分子篩晶化時間，進而縮短分子篩的整個合成周期，且提高了分子篩結晶度、比表面積和介孔體積，該方法對分子篩的工業化應用具有重要意義。
22、2、本專利技術利用超重力強化合成高比表面積納米片狀fau分子篩在無模板劑條件下采用常規的導向劑水熱合成本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高比表面積納米FAU分子篩的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述硅源選自水玻璃、硅溶膠、硅膠或白炭黑中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述鋁源選自氫氧化鋁、硫酸鋁、鋁酸鈉、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁、擬薄水鋁石、鋁溶膠中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述堿源選自NaOH、KOH、LiOH和氨水中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述預混設備為超重力反應器；所述超重力反應器反應包括內循環超重力反應器、外循環超重力反應器、超重力動態晶化一體化反應器中的一種。
6.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)中，所述硅源、鋁源、堿源和水以摩爾比為6-50(以Si
7.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟1)中，所述在預混設備中均勻混合的溫度為0-100℃，優選20℃-40℃；所述靜置老化時間為0.1-100h，優選10-60h。
8.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟2)中，所述導向劑添加量為反應體系總重量的1wt％～50wt％。
9.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟2)中，所述在預混設備中的溫度為0-100℃，優選20℃-40℃；所述預混轉速為1-3000r/min，其中：如果預混使用普通攪拌釜則轉速為300-1000r/min；如果預混使用超重力反應器則轉速為1500-2850r/min。
10.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀FAU分子篩的方法，其特征在于：步驟3)中，所述FAU分子篩粒徑為20-450nm，比表面積800-1100m2/g，介孔孔體積0.1-0.8cm3/g；
...【技術特征摘要】
1.一種高比表面積納米fau分子篩的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀fau分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述硅源選自水玻璃、硅溶膠、硅膠或白炭黑中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀fau分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述鋁源選自氫氧化鋁、硫酸鋁、鋁酸鈉、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁、擬薄水鋁石、鋁溶膠中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀fau分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述堿源選自naoh、koh、lioh和氨水中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀fau分子篩的方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中，所述預混設備為超重力反應器；所述超重力反應器反應包括內循環超重力反應器、外循環超重力反應器、超重力動態晶化一體化反應器中的一種。
6.根據權利要求1所述高比表面積納米片狀fau分子篩的方法，其特征在于：步驟1)中，所述硅源、鋁源、堿源和水以摩爾比為6-50(以sio...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫寶昌，尤厚美，初廣文，陳建峰，張亮亮，鄒海魁，羅勇，
申請(專利權)人：北京化工大學，
類型：發明
國別省市：
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