【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及friedel-craft反應，具體涉及一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法。
技術介紹
1、聚芳醚酮（peak）是一類含醚鍵和羰基的芳香族聚合物，它具有優良的熱性能、機械性能、電絕緣性能等，其在電子電器、機械儀表、交通運輸以及宇航方面得到廣泛的應用。經過數十年發展，多家公司開發出聚芳醚酮塑料，1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯單體可用于聚芳醚酮系列高分子材料的合成，結構如下式所示。然而當前單體價格的昂貴限制了聚芳醚酮（peak）系列高分子材料的使用范圍。
2、
3、目前報道的該單體的合成方法主要有以下幾種：一種是使用新型friedel-craft反應催化劑，如美國專利us4968845a中的三氟甲烷磺酸、德國專利de3807623a1中的多氟化烷基磺酸、德國專利de3806656a1中的氟化氫/三氟化硼，反應完畢后，催化劑可以回收套用，但是1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯收率很難達到90%以上，三氟甲烷磺酸等烷基磺酸價格昂貴、腐蝕性強、易揮發；氟化氫/三氟化硼毒性大、腐蝕性強，對設備要求苛刻；最終均未進行工業化生產。另一種方法為使用經典的三氯化鋁、三氯化鐵等催化劑。
4、美國專利us5300693a使用三氯化鋁為催化劑，氟苯為溶劑與對苯二甲酰氯進行反應，反應收率可以達到95%，使用氯苯對反應粗產品進行重結晶，產品純度大于99.5%。美國專利us4820791a、德國專利de3531837a1、中國專利cn115135691a等均使用三氯化鋁為催化劑反應合成1,4-二（4-氟苯
5、綜上所述，目前還沒有一種價格低廉、簡單有效的方法來制備1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯單體。
6、有鑒于上述現有技術存在的問題，本專利技術結合相關領域多年的設計及使用經驗，設計了一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，來克服上述缺陷。
技術實現思路
1、對于現有技術中所存在的問題，本專利技術提供的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，反應條件溫和，反應在室溫即可進行；反應體系無結晶氯化鋁廢鹽產生，反應綠色環保；催化劑可以循環套用，催化劑成本低；催化劑陰陽離子可調控，反應轉化率選擇性高。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，以離子液體為催化劑，催化氟苯和對苯二甲酰氯反應，生成1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯；
3、所述離子液體為[bmim]cl/alcl3、[bmim]br/alcl3、[emim]cl/alcl3、[emim]br/alcl3、c4h9nbr/alcl3、et3nhcl/alcl3、[emim]cl-alcl3-mgcl2、[bmim]cl-alcl3-cucl、[moemim]br?/alc13中的一種或幾種。
4、優選的，所述離子液體為[bmim]cl/alcl3、[bmim]br/alcl3、[emim]cl/alcl3、[emim]br/alcl3中的一種或幾種。
5、優選的，所述離子液體中有機陽離子與氯化鋁的物質的量比為1:0.67-1:3；
6、所述離子液體中氯化鎂與氯化鋁的質量比為0.01:1-0.05:1；
7、所述離子液體中氯化亞銅與氯化鋁的質量比為0.01:1-0.05:1。
8、優選的，包括以下步驟：
9、（1）在惰性條件下，將離子液體和氟苯加到反應容器中；
10、（2）將對苯二甲酰氯滴加到步驟（1）的反應容器中，反應溫度為0-30℃，滴加結束后反應1-4h；
11、（3）反應結束后對步驟（2）的反應體系進行后處理，得純化后的1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯；
12、所述對苯二甲酰氯滴加時間為10-120min。
13、優選的，所述氟苯與離子液體的質量比為10:1-1:1。
14、優選的，所述氟苯與對苯二甲酰氯的質量比為10:1-2:1。
15、優選的，步驟（2）中反應溫度為10-20℃，反應時間為2-3h。
16、優選的，步驟（2）中對苯二甲酰氯的滴加時間為30min。
17、優選的，步驟（3）中后處理包括以下步驟：
18、a1分離：步驟（2）中反應結束后，反應容器內的液體靜置分層，分離出下層催化劑，催化劑進行循環回套，留上層液體；
19、a2洗滌：向上層液體中加入去離子水洗滌，分離出體系中未反應的氟苯，留剩余混合物，氟苯脫水后進行回套利用；
20、a3離心、重結晶：將步驟a2中的剩余混合物離心、乙醇重結晶得到純化后的1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯。
21、該專利技術的有益之處在于：
22、1.本專利技術中離子液體在室溫即可將氟苯與對苯二甲酰氯轉化為1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯，無需在氟苯沸點進行長時間回流，反應條件溫和，反應安全性高；反應結束后通過靜置分層即可將離子液體與反應體系分離，無需中和，避免產生廢鹽，綠色環保。反應過程催化劑陰陽離子可調控，催化劑酸性可調控，反應體系為均相，產品收率高，收率為96.48%-99.07%，純度為99.62%-99.92%；
23、2.本專利技術離子液體催化劑可以循環套用，催化劑在循環套用10次后，轉化率與選擇性沒有明顯衰減，具有較高的穩定性。
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1.一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，以離子液體為催化劑，催化氟苯和對苯二甲酰氯反應，生成1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯；
2.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為[Bmim]Cl/AlCl3、[Bmim]Br/AlCl3、[Emim]Cl/AlCl3、[Emim]Br/AlCl3中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述離子液體中有機陽離子和氯化鋁的物質的量比為1:0.67-1:3；
4.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述氟苯與離子液體的質量比為10:1-1:1。
6.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述氟苯與對苯二甲酰氯的質量比為10:1-2:1。
7.根據權利要求4所述的一種
8.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，步驟（2）中反應溫度為10-20℃，反應時間為2-3h。
9.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，步驟（2）中對苯二甲酰氯的滴加時間為30min。
10.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，步驟（3）中后處理包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，以離子液體為催化劑，催化氟苯和對苯二甲酰氯反應，生成1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯；
2.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為[bmim]cl/alcl3、[bmim]br/alcl3、[emim]cl/alcl3、[emim]br/alcl3中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所述離子液體中有機陽離子和氯化鋁的物質的量比為1:0.67-1:3；
4.根據權利要求1所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯的制備方法，其特征在于，所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：董曉寧，李心月，傅德亮，
申請(專利權)人：奧瑞隆新材料山東有限公司，
類型：發明
國別省市：
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