【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及陶瓷材料生產(chǎn)，具體涉及多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
1、碳化硅陶瓷材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、高溫穩(wěn)定性和抗氧化等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于在航空發(fā)動(dòng)機(jī)和空天飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)和核聚變反應(yīng)堆領(lǐng)域。碳化硅陶瓷材料由高強(qiáng)度高模量的碳纖維、塑性變形能力強(qiáng)的熱解碳（pyc）界面相和抗氧化性能優(yōu)異的sic基體組成，并且通過(guò)在基體中加入自愈合相，使其在高溫氧化環(huán)境中迅速與入侵的氧化性介質(zhì)反應(yīng)生成液態(tài)封填相，可以進(jìn)一步保護(hù)纖維和界面不被氧化，延長(zhǎng)復(fù)合材料的服役壽命。
2、液硅滲透法（liquid?silicon?infiltration，lsi）是一種快速有效的致密化方法，可以制備孔隙率低于5%的致密碳化硅陶瓷材料，減少在服役環(huán)境中氧化性介質(zhì)的擴(kuò)散通道。液硅滲透法制備的碳化硅陶瓷材料從較高的制備溫度冷卻到室溫時(shí)，纖維和基體之間的熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致材料各組分之間產(chǎn)生殘余熱應(yīng)力，熱應(yīng)力的釋放導(dǎo)致基體中產(chǎn)生垂直于纖維軸向的微裂紋，為氧化性氣體的擴(kuò)散提供了通道。多孔碳化硅陶瓷材料降溫時(shí)較大的溫度波動(dòng)使其內(nèi)部的溫度梯度增大，進(jìn)而增大了材料各組分間的殘余熱應(yīng)力，導(dǎo)致基體衍生大量微裂紋，使其致密度降低，并限制碳化硅陶瓷材料力學(xué)性能和抗氧化性能的提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于以上內(nèi)容，有必要提供多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，用以解決上述問(wèn)題。
2、本申請(qǐng)一個(gè)實(shí)施例提供了多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，所述工藝包括：
3、其中，所述在碳預(yù)制體上沉積熱解碳界面層的具體操作為：采用的先驅(qū)體氣源為丙烯，沉積溫度為890~960oc，沉積壓力為5kpa，沉積時(shí)間為36h；所述熱處理的具體操作為：在高溫真空爐1800oc下熱處理2~3h，熱處理過(guò)程采用氬氣保護(hù)。
4、其中，所述繼續(xù)沉積的具體過(guò)程為：采用三氯甲基硅烷作為先驅(qū)體氣源，以氬氣為稀釋氣體，以h2作為載氣，以鼓泡方式將三氯甲基硅烷通向反應(yīng)室，其中h2和mts的摩爾混合比為10:1，沉積溫度為1000oc，沉積壓力為5~10kpa，沉積時(shí)間為320h。
5、其中，所述真空滲透的具體操作為：將多孔c/sic預(yù)制體懸空放到盛有b4c漿料的玻璃器皿中，將玻璃器皿放入抽真空裝置內(nèi)，并抽真空至玻璃器皿氣壓低于-0.09mpa，保持真空15~20min后，將預(yù)制體浸沒(méi)在b4c漿料中保持30~45min；所述壓力滲透的具體操作為：將預(yù)制體浸沒(méi)在b4c漿料中，放入密閉容器中加壓0.8mpa，保持30~45min。
6、其中，所述進(jìn)行液硅滲透的具體操作為：將c/sic-b4c預(yù)制體用硅粉包埋，再用石墨紙包裹，防止高溫下熔體硅外流；然后將其放入真空滲硅爐，在真空條件下快速升溫至1600oc，并保溫20~30min。
7、其中，所述得到每個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)各時(shí)刻的降溫速率穩(wěn)定度，包括：將每個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)各時(shí)刻預(yù)設(shè)時(shí)間段的溫度數(shù)據(jù)組成的序列記為溫度序列，獲取溫度序列的溫度擬合直線，獲取溫度擬合直線斜率與預(yù)設(shè)斜率之間的差異，記為第一差異；
8、將溫度序列中各時(shí)刻溫度數(shù)據(jù)與其溫度擬合直線上的擬合值之間的差異，記為偏差值；獲取各時(shí)刻溫度序列的元素個(gè)數(shù)，計(jì)算所述元素個(gè)數(shù)與溫度序列中各元素的序號(hào)值的差異，記為第二差異；獲取溫度序列每個(gè)元素所述偏差值與所述第二差異的比值，將溫度序列中所有所述比值進(jìn)行融合，基于融合結(jié)果以及第一差異，得到每個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)各時(shí)刻的降溫速率穩(wěn)定度。
9、其中，所述得到兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)之間的相對(duì)距離，具體為：將任意兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)之間的列標(biāo)記值差異、行標(biāo)記值差異，分別記為第三差異、第四差異；獲取所有溫度測(cè)量點(diǎn)的最大列標(biāo)記值與所述第四差異的差異，記為第五差異；獲取所述第四差異與所述第五差異的最小值，并與所述第三差異進(jìn)行融合，得到所述任意兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)的相對(duì)距離。
10、其中，所述得到各時(shí)刻的溫度分布均勻度，包括：針對(duì)各時(shí)刻，獲取任意兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)的降溫速率穩(wěn)定度的均值，與所述任意兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)之間的相對(duì)距離、溫度數(shù)值差異的負(fù)相關(guān)映射進(jìn)行結(jié)合，得到所述任意兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)的分布差異；將所有兩兩組合的溫度測(cè)量點(diǎn)的分布差異的均值作為各時(shí)刻的溫度分布均勻度。
11、其中，所述計(jì)算降溫速率調(diào)整系數(shù)，具體為：計(jì)算各時(shí)刻所有溫度測(cè)量點(diǎn)的溫度數(shù)據(jù)均值與各時(shí)刻室溫的差值，記為第六差異；獲取各時(shí)刻所述溫度數(shù)據(jù)均值在碳纖維和sic-sibc基體的熱膨脹曲線上對(duì)應(yīng)的熱膨脹值之間的差值絕對(duì)值，記為第七差異；基于所述第六差異、所述第七差異與所述溫度分布均勻度，得到各時(shí)刻的降溫速率調(diào)整系數(shù)；其中，所述降溫速率調(diào)整系數(shù)與所述第六差異、所述第七差異成負(fù)相關(guān)關(guān)系，與所述溫度分布均勻度成正相關(guān)關(guān)系。
12、其中，所述各時(shí)刻的多孔碳化硅陶瓷材料的降溫速率的公式為：
13、；
14、其中，、分別表示碳化硅陶瓷材料的預(yù)設(shè)最小降溫速率、預(yù)設(shè)最大降溫速率；
15、c表示各時(shí)刻的降溫速率調(diào)整系數(shù)；表示各時(shí)刻的降溫速率。
16、本申請(qǐng)至少具有如下有益效果：
17、本申請(qǐng)實(shí)施例利用液硅滲透方法制備多孔碳化硅陶瓷材料，在高溫氧化環(huán)境中生成液態(tài)封填相，保護(hù)纖維和界面不被氧化。對(duì)溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到降溫速率穩(wěn)定度，其有益效果在于衡量各時(shí)刻坩堝溫度測(cè)量點(diǎn)降溫速率的穩(wěn)定程度；得到溫度分布均勻度，其有益效果在于反映多孔碳化硅陶瓷材料不同本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括：
2.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述在碳預(yù)制體上沉積熱解碳界面層的具體操作為：采用的先驅(qū)體氣源為丙烯，沉積溫度為890~960oC，沉積壓力為5kPa，沉積時(shí)間為36h；所述熱處理的具體操作為：在高溫真空爐1800oC下熱處理2~3h，熱處理過(guò)程采用氬氣保護(hù)。
3.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述繼續(xù)沉積的具體過(guò)程為：采用三氯甲基硅烷作為先驅(qū)體氣源，以氬氣為稀釋氣體，以H2作為載氣，以鼓泡方式將三氯甲基硅烷通向反應(yīng)室，其中H2和MTS的摩爾混合比為10:1，沉積溫度為1000oC，沉積壓力為5~10kPa，沉積時(shí)間為320h。
4.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述真空滲透的具體操作為：將多孔C/SiC預(yù)制體懸空放到盛有B4C漿料的玻璃器皿中，將玻璃器皿放入抽真空裝置內(nèi)，并抽真空至玻璃器皿氣壓低于-0.09MPa，
5.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述進(jìn)行液硅滲透的具體操作為：將C/SiC-B4C預(yù)制體用硅粉包埋，再用石墨紙包裹，防止高溫下熔體硅外流；然后將其放入真空滲硅爐，在真空條件下快速升溫至1600oC，并保溫20~30min。
6.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述得到每個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)各時(shí)刻的降溫速率穩(wěn)定度，包括：
7.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述得到兩個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)之間的相對(duì)距離，具體為：
8.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述得到各時(shí)刻的溫度分布均勻度，包括：
9.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述計(jì)算降溫速率調(diào)整系數(shù)，具體為：
10.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述各時(shí)刻的多孔碳化硅陶瓷材料的降溫速率的公式為：；其中，、分別表示碳化硅陶瓷材料的預(yù)設(shè)最小降溫速率、預(yù)設(shè)最大降溫速率；c表示各時(shí)刻的降溫速率調(diào)整系數(shù)；表示各時(shí)刻的降溫速率。
...【技術(shù)特征摘要】
1.多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括：
2.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述在碳預(yù)制體上沉積熱解碳界面層的具體操作為：采用的先驅(qū)體氣源為丙烯，沉積溫度為890~960oc，沉積壓力為5kpa，沉積時(shí)間為36h；所述熱處理的具體操作為：在高溫真空爐1800oc下熱處理2~3h，熱處理過(guò)程采用氬氣保護(hù)。
3.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述繼續(xù)沉積的具體過(guò)程為：采用三氯甲基硅烷作為先驅(qū)體氣源，以氬氣為稀釋氣體，以h2作為載氣，以鼓泡方式將三氯甲基硅烷通向反應(yīng)室，其中h2和mts的摩爾混合比為10:1，沉積溫度為1000oc，沉積壓力為5~10kpa，沉積時(shí)間為320h。
4.如權(quán)利要求1所述的多孔碳化硅-碳化硼陶瓷基復(fù)合材料的致密化生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述真空滲透的具體操作為：將多孔c/sic預(yù)制體懸空放到盛有b4c漿料的玻璃器皿中，將玻璃器皿放入抽真空裝置內(nèi)，并抽真空至玻璃器皿氣壓低于-0.09mpa，保持真空15~20min后，將預(yù)制體浸沒(méi)在b4c漿料中保持30~45min；所述壓力滲透的具體操作為：將預(yù)制體浸沒(méi)在b4c漿料中，放入密閉容器中加壓0.8mp...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李旭勤，劉江妤，宋青蕓，黃瑞材，張驕陽(yáng)，郝芹，王小華，張鳳春，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：成都工業(yè)學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。