【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及石油天然氣地質(zhì)勘探，具體涉及一種微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)及方法。
技術(shù)介紹
1、碳酸鹽巖碳、氧同位素分析是碳酸鹽巖地球化學(xué)研究的重要組成部分，在碳酸鹽巖油氣地質(zhì)研究中有著廣泛的應(yīng)用。然而，采用常規(guī)的磷酸溶解法進(jìn)行碳酸鹽巖碳、氧同位素分析測(cè)的是混合組分的碳、氧同位素，不能分別對(duì)碳酸鹽巖的結(jié)構(gòu)組分如顆粒、泥、膠結(jié)物、晶粒和生物格架等進(jìn)行碳、氧同位素分析，在碳酸鹽巖地質(zhì)學(xué)中應(yīng)用受到限制。因此，提高碳酸鹽巖碳、氧同位素分析的空間分辨率，即進(jìn)行微區(qū)取樣的研究逐漸成為關(guān)鍵。
2、90年代，國(guó)內(nèi)以強(qiáng)子同教授為首的項(xiàng)目組成功研制出可以用作分析碳酸鹽微區(qū)組構(gòu)分析的激光微區(qū)離線取樣設(shè)備，原理是：在真空達(dá)到10-5pa的條件下，用氦氖激光器(紅光)引導(dǎo)，在顯微鏡及影像系統(tǒng)下找到樣品盒中待分析的目標(biāo)，啟動(dòng)激光，在熱作用下，碳酸鹽發(fā)生分解，產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，用冷阱原理在真空凈化系統(tǒng)中純化二氧化碳?xì)怏w，收集二氧化碳?xì)怏w并送入質(zhì)譜儀中進(jìn)行碳﹑氧同位素測(cè)定。但采用抽真空的純化設(shè)備，抽真空時(shí)間長(zhǎng)，取樣手續(xù)繁瑣，取樣效率低；同時(shí)樣品需要收集瓶轉(zhuǎn)移，微量氣體進(jìn)一步稀釋，所以要求微區(qū)面積至少需要300μm×300μm才能滿足儀器測(cè)試強(qiáng)度要求，因此，很多結(jié)構(gòu)組分由于面積較小無法分析。
3、cn?110794067a公開了一種碳酸鹽碳-氧同位素微區(qū)分析的制樣裝置及方法，裝置磷酸毛細(xì)管微量進(jìn)樣器和碳酸鹽樣品池；碳酸鹽樣品池腔體側(cè)面上分別設(shè)有氦氣進(jìn)氣口和二氧化碳出氣口，頂蓋上設(shè)有顯微注射針開口；磷酸毛細(xì)管微量進(jìn)樣器的出口通
4、cn?116413104a公開了一種紫外激光剝蝕-氣體同位素質(zhì)譜碳酸鹽碳氧同位素微區(qū)原位分析系統(tǒng)及方法，利用波長(zhǎng)為193nm的紫外激光在密閉環(huán)境下從待測(cè)試樣品中剝蝕出碳酸鹽氣溶膠顆粒；利用氦氣流將剝蝕出的碳酸鹽氣溶膠顆粒在密閉環(huán)境下攜帶進(jìn)入co2氣體制備裝置中進(jìn)行反應(yīng)，獲得含co2氣體的混合氣；對(duì)含co2氣體的混合氣進(jìn)行富集純化，得到目標(biāo)co2氣體；利用反吹氦氣流將目標(biāo)co2氣體通過微型分流接口供入氣體同位素比值質(zhì)譜儀，測(cè)量得到測(cè)試結(jié)果。該專利技術(shù)中未對(duì)二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行進(jìn)一步提純，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試精度下降。
5、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，亟需提供一種微區(qū)面積小、測(cè)試效率與精度高的微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)及方法，顯著提高了碳、氧同位素的測(cè)試精度與測(cè)試效率，微區(qū)面積明顯降低，解決了部分碳酸鹽組構(gòu)不能測(cè)定的問題。
2、為達(dá)到此專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)提供了一種微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)，所述測(cè)定裝置系統(tǒng)包括依次連接的激光熔蝕裝置、二氧化碳富集裝置、除水裝置、雜質(zhì)吸附裝置、雜氣分離裝置、開口分流裝置以及同位素測(cè)定裝置；
4、所述激光熔蝕裝置包括樣品池，所述樣品池的頂部連接有激光器。
5、本專利技術(shù)提供的測(cè)定裝置系統(tǒng)，采用激光熔蝕裝置使碳酸鹽巖微區(qū)組構(gòu)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，結(jié)合除水裝置、雜質(zhì)吸附裝置以及雜氣分離裝置，使得二氧化碳?xì)怏w中的雜質(zhì)去除完全，進(jìn)而提高碳、氧同位素的測(cè)試精度與測(cè)試效率，解決了部分碳酸鹽組構(gòu)不能測(cè)定的問題，有效推動(dòng)了微區(qū)碳酸鹽巖組構(gòu)碳、氧測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，對(duì)碳酸鹽儲(chǔ)層沉積環(huán)境、孔隙水成因、古氣候等研究進(jìn)一步起到了推動(dòng)作用。
6、優(yōu)選地，所述激光器的輸出方式包括脈沖輸出或連續(xù)輸出。
7、優(yōu)選地，所述激光器包括nd:yag激光器。
8、nd:yag激光器的工作介質(zhì)是摻入釹離子的釔鋁石榴石，激活離子為釹離子；對(duì)于難熔的碳酸鹽巖樣品組構(gòu)如膠結(jié)物，選擇瞬時(shí)能量大的脈沖輸出，對(duì)于容易分解的碳酸鹽巖組構(gòu)，選擇連續(xù)輸出。
9、優(yōu)選地，所述nd:yag激光器的輸出電流9-20a，輸出功率5-50w。
10、所述nd:yag激光器的輸出電流9-20a，例如可以是9a、15a或20a，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。
11、所述nd:yag激光器的輸出功率5-50w，例如可以是5w、25w或50w，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。
12、優(yōu)選地，所述nd:yag激光器的輸出激光波長(zhǎng)為1.06μm。
13、優(yōu)選地，所述nd:yag激光器輔助設(shè)置有he-ne準(zhǔn)直激光器。
14、所述he-ne準(zhǔn)直激光器為1mw低能he-ne準(zhǔn)直激光器，采用he-ne準(zhǔn)直激光器標(biāo)記待分析的碳酸鹽巖組構(gòu)，呈現(xiàn)紅色的斑點(diǎn)，he-ne準(zhǔn)直激光和nd:yag激光光路一致。
15、優(yōu)選地，所述激光熔蝕裝置還包括顯微鏡及影像系統(tǒng)。
16、優(yōu)選地，所述顯微鏡及影像系統(tǒng)的物鏡上方設(shè)置有激光導(dǎo)入裝置，所述激光導(dǎo)入裝置的激光光路經(jīng)二向色鏡與顯微鏡及影像系統(tǒng)光路同軸安裝。
17、優(yōu)選地，所述樣品池的側(cè)壁開設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所述進(jìn)氣口所在中軸線低于出氣口所在中軸線。
18、優(yōu)選地，所述進(jìn)氣口連接有管徑為1/8"或1/16"的內(nèi)部經(jīng)拋光處理的不銹鋼管線，所述不銹鋼管線的前端連接有載氣流量控制計(jì)。
19、優(yōu)選地，所述出氣口連接有管徑為1/8"或1/16"的內(nèi)部經(jīng)拋光處理的不銹鋼管線。
20、優(yōu)選地，所述進(jìn)氣口與出氣口所在中軸線之間的距離為4-6cm，例如可以是4cm、5cm或6cm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為5cm。
21、優(yōu)選地，所述樣品池的材質(zhì)包括內(nèi)壁經(jīng)拋光處理的不銹鋼。
22、優(yōu)選地，所述樣品池為直徑8-10cm、高度6-10cm的圓柱體。
23、所述樣品池的直徑為8-10cm，例如可以是8cm、9cm或10cm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為9cm。
24、所述樣品池的高度為6-10cm，例如可以是6cm、8cm或10cm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為8cm。
25、優(yōu)選地，所述樣品池的頂部設(shè)置有石英玻璃視窗。
26、優(yōu)選地，所述石英玻璃視窗的厚度為4-6mm，例如可以是4mm、5mm或6mm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為5mm。
27、優(yōu)選地，所述石英玻璃視窗的直徑為8-10cm，例如可以是8cm、9cm或10cm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用，優(yōu)選為9cm。
28、優(yōu)選地，所述石英玻璃視窗的形狀為圓柱體。
29、所述石英玻璃視窗與樣本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述測(cè)定裝置系統(tǒng)包括依次連接的激光熔蝕裝置、二氧化碳富集裝置、除水裝置、雜質(zhì)吸附裝置、雜氣分離裝置、開口分流裝置以及同位素測(cè)定裝置；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述激光器的輸出方式包括脈沖輸出或連續(xù)輸出；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品池的側(cè)壁開設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所述進(jìn)氣口所在中軸線低于出氣口所在中軸線；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述二氧化碳富集裝置包括冷阱，所述冷阱浸沒于液氮中；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述除水裝置填充有除水劑；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述雜氣分離裝置包括石英毛細(xì)管柱；
7.一種通過權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)進(jìn)行微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素測(cè)定的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸鹽巖樣
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述載氣在所述激光熔蝕處理之前進(jìn)行吹掃處理至二氧化碳?xì)怏w測(cè)試基線背景小于5mV；
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述激光熔蝕處理的電流為10-20A；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種微區(qū)碳酸鹽巖中碳、氧同位素的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述測(cè)定裝置系統(tǒng)包括依次連接的激光熔蝕裝置、二氧化碳富集裝置、除水裝置、雜質(zhì)吸附裝置、雜氣分離裝置、開口分流裝置以及同位素測(cè)定裝置；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述激光器的輸出方式包括脈沖輸出或連續(xù)輸出；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品池的側(cè)壁開設(shè)有進(jìn)氣口與出氣口，所述進(jìn)氣口所在中軸線低于出氣口所在中軸線；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，其特征在于，所述二氧化碳富集裝置包括冷阱，所述冷阱浸沒于液氮中；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的測(cè)定裝置系統(tǒng)，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王永生，沈安江，胡安平，喬占峰，潘立銀，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)石油天然氣股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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