【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種環醚的制備方法，屬于化工領域。
技術介紹
1、近年來，隨著煤制乙二醇工業技術的不斷突破和完善，我國乙二醇產量迅速增加。但煤制乙二醇的產品質量還有待提高，目前較難達到聚酯行業要求，因此開發乙二醇的下游產品，具有非常可觀的經濟效益和戰略意義。其中，以乙二醇制備1,4-二氧六環的工藝因具有較大的競爭力而得到了廣泛關注。
2、1,4-二氧六環是種重要的化工原料，廣泛用于制漆、染料、增塑劑、潤濕劑、醫藥和石化等行業。傳統以乙二醇制備1,4-二氧六環的工業技術多以濃硫酸或磷酸為催化劑，進行乙二醇脫水反應。該技術不僅副產物多，后處理繁瑣，而且對設備腐蝕嚴重，產生大量的廢酸廢水。因此開發活性好、選擇性高、穩定性好且廉價環保的催化劑具有重要意義。
3、固體酸催化劑憑借高活性、高選擇性和易于分離等諸多優點成為研究者關注的焦點。文獻報道了用于催化乙二醇脫水反應的固體酸催化劑還較少。隨著科技的進步以及人們環保意識的提高，在化工生產中，一種具有可回收以及重復利用等優勢的固體酸催化劑，正在逐步代替傳統的質子酸催化劑。
技術實現思路
1、本申請將改性的多級孔分子篩催化劑應用于1,4-二氧六環的制備過程中具有較大的意義，催化劑的活性好，乙二醇轉化率和1,4-二氧六環選擇性較高，穩定性好。
2、根據本申請的一個方面，提供了一種環醚的制備方法，所述制備方法包括：將乙二醇與催化劑接觸反應，得到1,4-二氧六環；
3、所述催化劑為磷改性的多級孔h型分子篩。p>
4、將乙二醇與催化劑接觸反應，得到1,4-二氧六環。
5、可選地，所述改性的多級孔分子篩的制備方法包括以下步驟：
6、(1)對分子篩進行堿處理、氫離子交換，得到多級孔分子篩材料；
7、(2)將所述多級孔分子篩材料浸漬在磷源溶液中，攪拌i、干燥i、煅燒i，得到所述磷改性的多級孔h型分子篩。
8、可選地，所述步驟(1)中，所述堿處理包括以下步驟：將分子篩用堿液處理，干燥ii，煅燒ii。
9、可選地，所述分子篩與堿液的固液比為1：20～30mol/l。
10、可選地，所述分子篩與堿液的固液比選自1：20mol/l、1：25mol/l、1：30mol/l中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值；
11、可選地，所述堿液處理的溫度為65～90℃，時間為0.5～1.5小時。
12、可選地，所述堿液處理的溫度選自65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
13、可選地，所述堿液處理的時間選自0.5小時、1小時、1.5小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
14、可選地，所述堿液選自naoh溶液、koh溶液中的至少一種。
15、可選地，所述堿液為naoh溶液。
16、可選地，所述堿液的濃度為0.1～0.3mol/l。
17、可選地，所述堿液的濃度選自0.1mol/l、0.15mol/l、0.2mol/l、0.25mol/l、0.3mol/l中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
18、可選地，所述干燥ii的溫度為80～130℃，干燥ii的時間為8～24小時。
19、可選地，所述干燥ii的溫度選自80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
20、可選地，所述干燥ii的時間選自8小時、12小時、16小時、20小時、24小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
21、可選地，所述煅燒ii的溫度為450～650℃，煅燒ii的時間為1～6小時。
22、可選地，所述煅燒ii的溫度選自450℃、500℃、550℃、600℃、650℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
23、可選地，所述煅燒ii的時間選自1小時、2小時、3小時、4小時、5小時、6小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
24、可選地，所述步驟(1)中，所述氫離子交換包括以下步驟：將經堿處理的分子篩材料用銨鹽溶液處理，干燥iii，煅燒iii。
25、可選地，所述銨鹽溶液處理的溫度為65～90℃，時間為4～8小時。
26、可選地，所述銨鹽溶液處理的溫度選自65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
27、可選地，所述銨鹽溶液處理的時間選自4小時、5小時、6小時、7小時、8小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
28、可選地，所述銨鹽溶液包含nh4no3溶液。
29、可選地，所述銨鹽溶液為nh4no3溶液。
30、可選地，所述nh4no3溶液的濃度為0.4～1.2mol/l。
31、可選地，所述nh4no3溶液的濃度選自0.4mol/l、0.5mol/l、0.6mol/l、0.7mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l、1.0mol/l、1.1mol/l、1.2mol/l中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
32、可選地，所述干燥iii的溫度為80～130℃，時間為8～24小時。
33、可選地，所述干燥iii的溫度選自80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
34、可選地，所述干燥iii的時間選自8小時、12小時、16小時、20小時、24小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
35、可選地，所述煅燒iii的溫度為450～650℃，時間為1～6小時。
36、可選地，所述煅燒iii的溫度選自450℃、500℃、550℃、600℃、650℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
37、可選地，所述煅燒iii的時間選自1小時、2小時、3小時、4小時、5小時、6小時中的任意值或任意兩者之間的范圍值。
38、可選地，所述步驟(2)中，所述磷源溶液選自磷酸銨和/或磷酸氫二銨。
39、可選地，所述步驟(2)中，所述磷源溶液中的磷源負載質量分數為4～12wt％。
40、可選地，所述磷源溶液中的磷源負載質量分數選自4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
41、可選地，所述步驟(2)中，所述攪拌i的溫度為50～80℃，攪拌i的時間為2～6小時。
42、可選地，所述攪拌i的溫度選自50℃、60℃、70℃、80℃中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
43、可選地，所述攪拌i的時間選自2小時、3小時、4小時、5小時、6小時中的任意值或上述任意兩者之間的范圍值。
44、可選地，所述干燥i的溫度為80～130℃，干燥i的時間為8～24小時。
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【技術保護點】
1.一種環醚的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將乙二醇與催化劑接觸反應，得到1,4-二氧六環；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性的多級孔分子篩的制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述磷源溶液中的磷源選自磷酸銨和/或磷酸氫二銨。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述磷源溶液中的磷源負載質量分數為4～12wt％。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述攪拌的溫度為50～80℃，攪拌的時間為2～6小時。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為80～130℃，干燥的時間為8～24小時。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為450～650℃，煅燒的時間為1～6小時；
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為100～200℃；
9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(
10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述分子篩的Si/Al比為10～100。
...【技術特征摘要】
1.一種環醚的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將乙二醇與催化劑接觸反應，得到1,4-二氧六環；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性的多級孔分子篩的制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述磷源溶液中的磷源選自磷酸銨和/或磷酸氫二銨。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述磷源溶液中的磷源負載質量分數為4～12wt％。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述攪拌的溫度為50～80℃，攪拌的時間為2～6小時。
6.根據權利要求2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄒明明，黃聲駿，張大治，丁輝，焦雨桐，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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