【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機氟化學合成，具體涉及一種3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法。
技術介紹
1、3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇是一種重要的含氟砌塊，可應用于合成在半導體原件等的制造工序精細加工中所需的含氟聚合物單體。開發用于157nm微光刻的新一代光刻膠聚合物所需要的合成單體除了要具有堿溶性外，還需要在真空uv光譜區具有高透明性。研究已證明向聚合物的主鏈上引入c(cf3)2oh片段可滿足上述目標。-c(cf3)2oh基團在157nm具有較低吸光度，并且它的酸性使其所合成的聚合物在傳統的水基顯影劑中具有溶解性。
2、現有制備3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的主要制備技術如下：(1)通過硼氫化鈉還原3,3,3-三氟-2-三氟甲基-2-羥基丙酸甲酯制備得到3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇(us20070179309?a1)。該工藝中所使用的3,3,3-三氟-2-三氟甲基-2-羥基丙酸甲酯是由七氟異丁烯甲醚(cas?no.360-53-2)合成的，七氟異丁烯甲醚由劇毒的八氟異丁烯為原料制備。八氟異丁烯是有機氟工業中劇毒的物質之一，是聯合國禁止化學武器組織(opcw)核查的重要物質之一，其分子結構式為(cf3)2c＝cf2，沸點6.5～7.0℃，無色氣體，略帶青草味。八氟異丁烯在空氣中有害物質的最高容許濃度0.1mg/m3。(2)使用六氟異丁烯作為起始原料經過兩步制備得到3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇：先氧化六氟異丁烯
技術實現思路
1、針對上述采用兩步法反應制備3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇合成工藝較長，收率較低的問題，本專利技術提供了一種3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，一次投料即可完成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備，反應條件溫和，簡化工藝流程，提高了收率，有利于實現工業化生產。
2、本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案如下：
3、本專利技術提供了一種3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，包括以下步驟：
4、在次氯酸鈉水溶液中加入非質子極性溶劑、相轉移催化劑和六氟異丁烯，反應生成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的粗產品，然后將粗產品提純得到3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇。
5、優選的，在次氯酸鈉水溶液中加入非質子極性溶劑、相轉移催化劑和六氟異丁烯，反應生成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的粗產品，具體包括以下步驟：
6、在次氯酸鈉水溶液中加入非質子極性溶劑、相轉移催化劑和六氟異丁烯進行反應，六氟異丁烯在氧化反應條件下生成2，2-雙(三氟甲基)環氧乙烷，然后2，2-雙(三氟甲基)環氧乙烷在次氯酸鈉水溶液提供的水解反應條件下水解生成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的粗產品。
7、優選的，所述氧化反應條件包括氧化反應溫度和氧化反應時間，所述氧化反應溫度為-20℃～15℃；氧化反應時間為0.5h～5h。
8、優選的，所述氧化反應溫度為-2℃～3℃；氧化反應時間為1.5h～3h。
9、優選的，水解包括水解反應溫度和水解反應時間，所述水解反應溫度為-20℃～70℃，所述水解反應時間為3h～15h。
10、優選的，所述水解反應溫度為20℃～30℃，所述水解反應時間為5h～8h。
11、優選的，所述六氟異丁烯與所述次氯酸鈉水溶液的摩爾比范圍(0.5～1.5)：1。
12、優選的，所述次氯酸鈉水溶液的ph為8～13，所述次氯酸鈉水溶液中有效氯離子的質量濃度為3％～15％。
13、優選的，所述六氟異丁烯與所述非質子極性溶劑的摩爾比范圍(0.3～0.8)：1。
14、優選的，所述六氟異丁烯與所述相轉移催化劑的摩爾比范圍為(10～100)：1。
15、優選的，所述非質子極性溶劑包括甲醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙腈中的一種或多種。
16、優選的，所述相轉移催化劑包括甲基三辛基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨中的一種或多種。
17、與現有技術相比，本專利技術提供的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，次氯酸鈉作為氧化六氟異丁烯的氧化劑的同時，也提供了2，2-雙(三氟甲基)環氧乙烷開環的反應環境，能夠實現一次投料即可完成六氟異丁烯的氧化和2，2-雙(三氟甲基)環氧乙烷的水解的兩步反應，反應條件溫和，收率由45％升高至60％左右，有效降低了現有3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇合成工藝的成本，簡化了工藝流程，更有利于實現工業化生產。
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1.一種3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，在次氯酸鈉水溶液中加入非質子極性溶劑、相轉移催化劑和六氟異丁烯，反應生成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的粗產品，具體包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述氧化反應條件包括氧化反應溫度和氧化反應時間，所述氧化反應溫度為-20℃～15℃；氧化反應時間為0.5h～5h。
4.根據權利要求3所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述水解包括水解反應溫度和水解反應時間，所述水解反應溫度為-20℃～70℃，所述水解反應時間為3h～15h。
5.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述六氟異丁烯與所述次氯酸鈉水溶液的摩爾比范圍(0.5～1.5
6.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述次氯酸鈉水溶液的pH為8～13，所述次氯酸鈉水溶液中有效氯離子的質量濃度為3％～15％。
7.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述六氟異丁烯與所述非質子極性溶劑的摩爾比范圍(0.3～0.8)：1。
8.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述六氟異丁烯與所述相轉移催化劑的摩爾比范圍為(10～100)：1。
9.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑包括甲醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙腈中的一種或多種。
10.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑包括甲基三辛基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨中的一種或多種。
...【技術特征摘要】
1.一種3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，在次氯酸鈉水溶液中加入非質子極性溶劑、相轉移催化劑和六氟異丁烯，反應生成3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的粗產品，具體包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述氧化反應條件包括氧化反應溫度和氧化反應時間，所述氧化反應溫度為-20℃～15℃；氧化反應時間為0.5h～5h。
4.根據權利要求3所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述水解包括水解反應溫度和水解反應時間，所述水解反應溫度為-20℃～70℃，所述水解反應時間為3h～15h。
5.根據權利要求1或2所述的3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)丙烷-1,2-二醇的制備方法，其特征在于，所述六氟異丁烯與所述次氯酸鈉水溶液的摩爾比范圍(0.5～1.5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王明浩，鄒燦，黃斌，李代光，吳成英，
申請(專利權)人：三明市海斯福化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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