【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光電材料，尤其涉及一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法。
技術(shù)介紹
1、金屬鹵化物鈣鈦礦材料cspbx3(x＝cl、br、i)因具有超高的光致發(fā)光效率、可調(diào)諧的發(fā)光波長(zhǎng)和超窄的發(fā)光峰半高寬，成為發(fā)光領(lǐng)域的熱點(diǎn)材料，被廣泛應(yīng)用于白光照明、發(fā)光二極管、太陽能電池、光電探測(cè)器等光電子器件領(lǐng)域。過去十年，基于金屬鹵化物鈣鈦礦的光伏發(fā)電元器件的能量轉(zhuǎn)換效率已提升至23％以上，cspbx3雖具有較低的制備成本和優(yōu)異性能以及極好的應(yīng)用前景和市場(chǎng)價(jià)值，但是其晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較差，在光、熱、空氣中會(huì)發(fā)生不同程度的降解，嚴(yán)重的限制了其商業(yè)使用。
2、當(dāng)前用于提高cspbx3穩(wěn)定性的方法，一是通過表面包覆如si、sio2、大分子等材料，以隔絕外界環(huán)境對(duì)它的影響，從而提高穩(wěn)定性。但以上方法主要通過溶液法包覆，由于鈣鈦礦的離子特性，對(duì)溶劑的選擇相對(duì)困難，尤其是極性溶劑對(duì)其破壞作用較大，此外溶液法制備容易引入雜質(zhì)，需要進(jìn)行較為復(fù)雜的后處理過程，且會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
3、專利“cn108389976b”報(bào)道了一種少量稀土金屬離子摻雜的有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦太陽能電池的制備方法，所制備的稀土金屬離子摻雜鈣鈦礦太陽能電池具有長(zhǎng)期的穩(wěn)定性，是通過溶液共沉淀方法制備稀土金屬離子摻雜鈣鈦礦光活性層。
4、專利“cn114574200b”報(bào)道了一種過渡金屬離子摻雜的鈣鈦礦量子點(diǎn)材料及其制備方法，以過渡金屬鹵化物為原料制備前驅(qū)體溶液，通過溶液共沉淀方法制備過渡金屬離子摻雜的鈣鈦礦材料。
5、上述公開的
6、另一種提高cspbx3穩(wěn)定性的方法則是通過元素?fù)诫s，使用離子半徑較小的金屬離子部分替換cspbx3中的pb離子，形成尺寸更小的[ax6]4-(a為摻雜元素)，可以有效改善因cs離子半徑較小引起的離子半徑不匹配問題，提高全無機(jī)鈣鈦礦材料的晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)目的在于提供一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，創(chuàng)新性地采用全固態(tài)機(jī)械化學(xué)法制備高穩(wěn)定性離子摻雜cs(pb,a)x3材料，有效解決了金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3(x＝cl、br、i)穩(wěn)定性差的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
2、本專利技術(shù)提供了一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，所述方法包括如下步驟：
3、步驟s1、將csx粉末和pbx2粉末按摩爾比為1：1進(jìn)行球磨混合均勻，球磨后取出過篩得到混合粉末；其中，球磨時(shí)間為1～10min，無球磨介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速為50～100rpm；
4、步驟s2、將步驟s1中得到的混合粉末與金屬粉末a按比例進(jìn)行球磨混合均勻，球磨后得到a摻雜的cs(pb,a)x3粉末；其中，球磨時(shí)間為5～10h，無球磨介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm；
5、步驟s3、將步驟s2中得到的cs(pb,a)x3粉末在40～50℃空氣中保溫1～5h，以獲得a離子摻雜的cs(pb,a)x3材料。
6、進(jìn)一步地，所述x為cl、br或i中的一種。
7、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述csx粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)；所述pbx2粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)。
8、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1～10：1。
9、進(jìn)一步地，步驟s1中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1、6：1、8：1或10：1。
10、進(jìn)一步地，步驟s2中，所述金屬粉末a包括al或mg粉末，純度≥99wt.％，粒度為微米級(jí)。
11、進(jìn)一步地，步驟s2中，所述金屬粉末a與混合粉末中pb的原子比為1：100～10：100。
12、進(jìn)一步地，步驟s2中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1～10：1。
13、進(jìn)一步地，步驟s2中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1、6：1、8：1或10：1。
14、本專利技術(shù)的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn)：
15、(1)、本專利技術(shù)采用全固態(tài)機(jī)械化學(xué)法制備cs(pb,a)x3材料，區(qū)別于常規(guī)溶液法制備離子摻雜cs(pb,a)x3材料，不需要使用極性溶劑，后處理簡(jiǎn)單，不對(duì)環(huán)境造成污染，所制備的cs(pb,a)x3材料純度高。
16、(2)、本專利技術(shù)利用機(jī)械化學(xué)法制備的離子摻雜cs(pb,a)x3材料，制備時(shí)間短，過程簡(jiǎn)單，能高效制備公斤級(jí)以上的cs(pb,a)x3材料。
17、(3)、本專利技術(shù)有利于優(yōu)化設(shè)計(jì)cs(pb,a)x3中a元素的成分含量，a元素的摩爾含量為0.01～0.1。
18、(4)、本專利技術(shù)制備的cs(pb,a)x3材料粒度分布可控，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高。
19、本專利技術(shù)的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說明書中闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實(shí)施本專利技術(shù)而了解。本專利技術(shù)的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過在說明書以及附圖中所指出的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)和獲得。
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1.一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，所述X為Cl、Br或I中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述CsX粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)；所述PbX2粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1～10：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1、6：1、8：1或10：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述金屬粉末A包括Al或Mg粉末，純度≥99wt.％，粒度為微米級(jí)。
7.根據(jù)權(quán)利要
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1～10：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦CsPbX3的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1、6：1、8：1或10：1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，其特征在于，所述x為cl、br或i中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述csx粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)；所述pbx2粉末的純度≥99.9wt.％，粒度為微米級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述球磨時(shí)的球料比為4：1～10：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子摻雜的金屬鹵化物鈣鈦礦cspbx3的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述球磨時(shí)的...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉曉旭，倫惠林，蔣龍，李立偉，李樂，李田田，楊元博，計(jì)東東，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)石油天然氣集團(tuán)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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