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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工材料及其生產,具體涉及一種植物油多元醇及其制備方法。
技術介紹
1、植物油多元醇的開發被認為是生物基材料發展的有效途徑,其作為生物基聚氨酯材料重要的單體,是以植物油為原料經過化學修飾的分子結構衍生獲得,是重要的可再生資源,與異氰酸酯類化合物反應生成聚氨酯,是石油基多元醇的良好代替原料,也是開發生物基聚氨酯涂料的突破口。將植物油氧化為環氧植物油,然后通過開環等反應生成多羥基化合物,該方案原子經濟性高,且具有靈活性、結構可控性及分子多樣性的優勢,成為目前開發生物基多元醇的主要方法。
2、植物油大分子與反應試劑往往因液液兩相嚴重限制了反應傳質過程,導致反應效率低、物耗高、排放重等問題,現有技術一般是通過連續流反應手段,取得了一定的進展,但依舊存在一些技術上的缺陷,使得產品品質難以把控,成本高等。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足,本專利技術的目的在于提出一種植物油多元醇及其制備方法,采用微通道技術對微混合器進行改良,在混合通道加入可轉動的葉片,并在出口處設置喇叭狀孔口和篩網,促進了兩相混合,更好的進行開環反應。
2、為達到上述目的,本專利技術采用的技術方案如下:
3、本專利技術第一個方面在于提供一種植物油多元醇的制備方法,包括以下步驟:
4、s1:將環氧植物油與酸性催化劑混合,得到第一混合液;
5、s2:將開環試劑與有機溶劑混合,得到第二混合液;
6、s3:將第一混合液與第二混合液泵入微通道反應
7、s4:將混合溶液送入微通道反應裝置中的微反應器中進行開環反應,通過微通道反應裝置中的接收器收集得到植物油多元醇反應液;
8、s5:對植物油多元醇反應液進行后處理,即得植物油多元醇。
9、優選地,微混合器為y型混合器,y型混合器由兩個進口、一個混合通道以及一個出口組成。
10、優選地,混合通道中間設有一個元件,元件包括連接桿和葉片,連接桿一側與混合通道內管道壁連接,另一側與葉片相連;葉片以連接桿頂端為中點向兩側外擴,葉片總長度與混合通道內管直徑一致;元件可以隨流體轉動,用于攪拌液體。
11、優選地,出口設置有向外噴射的喇叭狀孔口,孔口設置有篩網;出口用于使流體噴射而出。
12、優選地,環氧植物油選自環氧橄欖油、環氧花生油、環氧菜籽油、環氧棉籽油、環氧大豆油、環氧椰子油、環氧棕櫚油、環氧芝麻油、環氧玉米油和環氧葵花籽油中的至少一種;酸性催化劑選自氟硼酸、濃硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和苯磺酸中的至少一種;環氧植物油與酸性催化劑的質量百分比為1:0.2-1.2%。
13、更優選地,環氧植物油為環氧大豆油,酸性催化劑為氟硼酸,環氧植物油與酸性催化劑的質量百分比為1:0.2%。
14、優選地,開環試劑為簡單伯醇,選自甲醇或乙醇中的至少一種;有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、四氫呋喃、1,4-二氧六環、四氯化碳、甲苯和二甲苯中的至少一種;開環試劑與有機溶劑的質量體積比為1g:0.5-2ml。
15、更優選地,有機溶劑為二氯甲烷,開環試劑與有機溶劑的質量體積比為1g:1.2-1.6ml。
16、優選地,環氧植物油中環氧基團與開環試劑的摩爾比為1:0.5-0.6。
17、優選地,s4中開環反應溫度為60-100℃,開環反應停留時間為3-15min。
18、更優選地,開環反應溫度為80℃,開環反應停留時間為10min。
19、優選地,微通道反應裝置包括連接管道、第一進料泵、第二進料泵、微混合器、微反應器以及接收器;第一進料泵、第二進料泵通過管道并聯連接到微混合器上;微混合器與微反應器、接收器通過管道依次串聯連接;微反應器的體積為5-15ml。
20、更優選地,微反應器的體積為10ml。
21、本專利技術第二個方面在于提供一種由上述制備方法制備得到的植物油多元醇。
22、需要說明的是,s5中對植物油多元醇反應液進行后處理,包括分液、有機堿中和、二次分液、有機相旋蒸、干燥等步驟。
23、相比于現有技術,本專利技術包含以下有益效果:
24、本專利技術采用簡單開環試劑,過程中對微混合器進行改良,促進混合,改善了開環過程中液液傳質困難的問題,使得開環反應進行的更加徹底,多元醇羥值變高,提高了植物油多元醇品質。
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1.一種植物油多元醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述微混合器為Y型混合器,Y型混合器由兩個進口、一個混合通道以及一個出口組成。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述混合通道中間設有一個元件,元件包括連接桿和葉片,連接桿一側與混合通道內管道壁連接,另一側與葉片相連;葉片以連接桿頂端為中點向兩側外擴,葉片總長度與混合通道內管直徑一致;元件可以隨流體轉動,用于攪拌液體。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述出口設置有向外噴射的喇叭狀孔口,孔口設置有篩網;出口用于使流體噴射而出。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述環氧植物油選自環氧橄欖油、環氧花生油、環氧菜籽油、環氧棉籽油、環氧大豆油、環氧椰子油、環氧棕櫚油、環氧芝麻油、環氧玉米油和環氧葵花籽油中的至少一種;所述酸性催化劑選自氟硼酸、濃硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和苯磺酸中的至少一種;所述環氧植物油與所述酸性催化劑的質量百分比為1:0.2-1.2%。
6.根據權利要求5所述的制備方
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述環氧植物油中環氧基團與所述開環試劑的摩爾比為1:0.5-0.6。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述S4中,開環反應溫度為60-100℃,開環反應停留時間為3-15min。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述微通道反應裝置包括連接管道、第一進料泵、第二進料泵、微混合器、微反應器以及接收器;第一進料泵、第二進料泵通過管道并聯連接到微混合器上;微混合器與微反應器、接收器通過管道依次串聯連接;所述微反應器的體積為5-15mL。
10.一種根據權利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到的植物油多元醇。
...【技術特征摘要】
1.一種植物油多元醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述微混合器為y型混合器,y型混合器由兩個進口、一個混合通道以及一個出口組成。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述混合通道中間設有一個元件,元件包括連接桿和葉片,連接桿一側與混合通道內管道壁連接,另一側與葉片相連;葉片以連接桿頂端為中點向兩側外擴,葉片總長度與混合通道內管直徑一致;元件可以隨流體轉動,用于攪拌液體。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述出口設置有向外噴射的喇叭狀孔口,孔口設置有篩網;出口用于使流體噴射而出。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述環氧植物油選自環氧橄欖油、環氧花生油、環氧菜籽油、環氧棉籽油、環氧大豆油、環氧椰子油、環氧棕櫚油、環氧芝麻油、環氧玉米油和環氧葵花籽油中的至少一種;所述酸性催化劑選自氟硼酸、濃硫酸、對甲苯磺酸、甲磺酸和苯磺酸中的至少一種;所述環氧植物油與所述酸性催化劑的質量百分比為1:0.2...
【專利技術屬性】
技術研發人員:咸漠,劉煒,郭凱,
申請(專利權)人:廣東腐蝕科學與技術創新研究院,
類型:發明
國別省市:
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