【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及環氧樹脂，特別涉及一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂及其制備方法和應用。
技術介紹
1、近20多年來，碳化硅(silicon?carbide，sic)作為一種寬禁帶功率器件，受到了人們越來越多的關注。sic具有更大的禁帶寬度和高電子飽和速度，其器件具有更低的漏電流、更高的工作溫度、更低的導通電阻、更高的開關頻率及更好的抗輻照能力。然而，sic器件的這些優良特性，需要通過封裝與電路系統實現功率和信號的高效、高可靠連接，才能得到完美展現。其中，高溫封裝材料是保證sic器件高溫可靠工作的根本，因此研究開發耐高溫、高導熱、耐高電壓、優異介電性能的封裝材料是器件封裝設計中的一大難點。
2、環氧樹脂具有優良的耐熱性、耐化學藥品性、電絕緣性、密封性、優異的力學性能、較小的收縮率、環境友好型以及較好的加工可操作性，是目前使用最廣泛的一類封裝材料。隨著先進封裝向著高密度集成、高功率負載、微型化發展，封裝結構變得更加復雜；相應的，更具挑戰性的封裝結構也對其對應材料也提出了更高的要求。傳統環氧樹脂基封裝絕緣材料最高使用溫度一般在175℃，已無法滿足sic器件對更高溫度(200～300℃)、高電壓及高頻的要求。若采取在環氧樹脂分子結構中引入剛性基團(聯苯、萘環等)或者提高交聯密度等方式，均可在一定程度上提高環氧樹脂的耐熱性，但同時分子鏈段剛性或交聯密度的增加導致環氧樹脂黏度增大，固化物韌性降低，反而限制了其在新一代半導體封裝材料中的應用。因此，如何進一步提高環氧樹脂的耐熱等級的同時降低黏度、改善脆性等，成為提高封裝器件的結構
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術目的在于提供一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂及其制備方法和應用。本專利技術提供的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂具有良好的耐熱性和韌性。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，具有式1所示結構：
4、
5、式1中，m:n＝1～10:1。
6、優選的，所述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的環氧當量為300～400g/mol。
7、本專利技術提供了上述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：
8、(1)將5-氨基-1-萘酚、馬來酸酐和第一有機溶劑混合，進行酰胺化反應，得到5-馬來酰亞胺基-1-萘酚；
9、(2)將所述5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、六苯基稠環六聚硅氧烷二硅醇、催化劑與第二有機溶劑混合，進行羥基脫水縮合反應，得到有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚；
10、(3)將5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、多聚甲醛和第三有機溶劑混合，進行酚醛縮合反應，得到酚醛縮合反應產物；
11、(4)將所述酚醛縮合反應產物與環氧氯丙烷、助溶劑、相轉移催化劑、氫氧化鈉混合，進行環氧開環-閉環縮合反應，得到有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂。
12、優選的，所述步驟(2)中的催化劑為二月桂酸二丁基錫；
13、所述步驟(3)中多聚甲醛的聚合度為8～10；
14、所述步驟(4)中相轉移催化劑為四丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨和乙基三苯基溴化銨中的一種或幾種。
15、優選的，所述助溶劑為異丙醇；
16、所述第一有機溶劑、第三有機溶劑獨立地為甲苯、二甲苯和甲基異丁基酮中的一種或幾種；
17、所述第二有機溶劑為環己酮、乙酸丁酯、n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。
18、優選的，所述步驟(1)中，5-氨基-1-萘酚與馬來酸酐的質量比為1.2～1.6:1；
19、所述第一有機溶劑的質量與5-氨基-1-萘酚、馬來酸酐總質量的比為1.5～2:1；
20、所述酰胺化反應的溫度為70～160℃，時間為2～8h。
21、優選的，所述步驟(2)中，所述六苯基稠環六聚硅氧烷二硅醇與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚與的摩爾比為0.2～0.8:1；
22、所述催化劑的質量為5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和六苯基稠環六聚硅氧烷二硅醇總質量的0.5～2％；
23、所述第二有機溶劑的質量與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和六苯基稠環六聚硅氧烷二硅醇總質量的比為5～10:1；
24、所述羥基脫水縮合反應的溫度為140～150℃，時間為2～4h。
25、優選的，所述步驟(3)中，所述有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚的摩爾比為0.2～1:1；
26、所述多聚甲醛質量為有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和5-馬來酰亞胺基-1-萘酚總質量的10～50％；
27、所述第三有機溶劑的質量與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、多聚甲醛總質量的比為2～5:1；
28、所述酚醛縮合反應的溫度為100～120℃，時間為2～8h。
29、優選的，所述步驟(4)中，所述環氧氯丙烷的質量與有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和5-馬來酰亞胺基-1-萘酚總質量的比為1～1.2:1；
30、所述助溶劑用量為有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和5-馬來酰亞胺基-1-萘酚總質量的0～30％；
31、所述相轉移催化劑的質量為有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和多聚甲醛總質量的1～5％；
32、所述氫氧化鈉的質量為有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚、5-馬來酰亞胺基-1-萘酚和多聚甲醛總質量的5～15％；
33、所述環氧開環-閉環縮合反應的溫度為45～125℃，時間為3～9h。
34、本專利技術提供了上述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂作為半導體封裝材料中的應用。
35、釆取以上的技術方案后，本專利技術的有益效果如下：
36、本專利技術提供了一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，具有式1所示結構，式1中，m:n＝1～10:1。本專利技術提供的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂是有機硅改性基于萘環骨架結構的環氧基和馬來酰亞胺基雙重交聯型的結構。在前期高耐熱、韌性雙重交聯型環氧樹脂分子結構基礎上，引入有機硅結構單元，進一步提高耐熱性、改善韌性、降低內應力，同時改善了環氧樹脂的耐熱性與韌性及粘度之間的矛盾關系，獲得了高耐熱韌性多官能團環氧樹脂，以滿足新一代半導體密封材料的應用要求。本專利技術提供的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂具有高耐熱、高韌性、固化物玻璃化轉變溫度高的特點，作為半導體封裝材料時能夠提高封裝器件的結構穩定性和服役可靠性。
37、本專利技術提供了上述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的制備方法，此法操作簡單，成本低廉，易于實現工業化批量生產。
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1.一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，具有式1所示結構：
2.根據權利要求1所述的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，其特征在于，所述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的環氧當量為300～400g/mol。
3.權利要求1或2所述的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的催化劑為二月桂酸二丁基錫；
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述助溶劑為異丙醇；
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，5-氨基-1-萘酚與馬來酸酐的質量比為1.2～1.6:1；
7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述六苯基稠環六聚硅氧烷二硅醇與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚與的摩爾比為0.2～0.8:1；
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述有機硅醇改性5-馬來酰亞胺基-1-萘酚與5-馬來酰亞胺基-1-萘酚的摩爾比為0.2～1:1；
9.
10.權利要求1或2所述的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂或權利要求3～9任意一項所述制備方法制備得到的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂作為半導體封裝材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，具有式1所示結構：
2.根據權利要求1所述的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂，其特征在于，所述有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的環氧當量為300～400g/mol。
3.權利要求1或2所述的有機硅改性雙重網絡交聯型環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的催化劑為二月桂酸二丁基錫；
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述助溶劑為異丙醇；
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，5-氨基-1-萘酚與馬來酸酐的質量比為1.2～1.6:1；
7.根據權利要求3所述的制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：任華，包秀群，葉琳，張淑貞，何克婷，方淑文，王虹，
申請(專利權)人：安徽善孚新材料科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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