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【技術實現步驟摘要】
本申請屬于藥物合成,尤其涉及一種艾普拉唑的制備方法。
技術介紹
1、艾普拉唑是一種強效的質子泵抑制劑,通過干擾胃壁細胞上分泌胃酸的質子泵而起作用,產生抑制胃酸分泌的作用。
2、現有技術中由艾普拉唑鈉到艾普拉唑的合成工藝,是以二氯甲烷、乙酸進行艾普拉唑后處理,收率僅為66.79%,該方法制得的艾普拉唑收率較低、灼燒殘渣較高(約0.2%-0.3%)且產品顏色較差。
技術實現思路
1、本申請實施例的目的在于提供一種艾普拉唑的制備方法,旨在解決現有由艾普拉唑鈉到艾普拉唑的合成工藝存在的收率較低且產品灼燒殘渣過高的問題。
2、本申請實施例是這樣實現的,一種艾普拉唑的制備方法,包括:
3、將艾普拉唑鈉加入至純化水與三乙胺的混合溶液中,得第一混合液;
4、在所述第一混合液中加入二氯甲烷以及酒石酸水溶液進行游離萃取,收集有機相;
5、所得有機相經洗滌處理后,加入純化水與正庚烷進行析晶處理,經過濾、干燥,即得艾普拉唑。
6、優選地,所述將艾普拉唑鈉加入至純化水與三乙胺的混合溶液中,得第一混合液的步驟,包括:
7、在反應裝置中加入純化水、三乙胺,開啟攪拌,再加入艾普拉唑鈉,反應液控溫15~25℃,攪拌至固體完全溶解,得第一混合液。
8、優選地,所述在所述第一混合液中加入二氯甲烷以及酒石酸水溶液進行游離萃取,收集有機相的步驟,包括:
9、向所述第一混合液中加入二氯甲烷,降溫至0-10℃,滴加酒石酸
10、優選地,所述所得有機相經洗滌處理后,加入純化水與正庚烷進行析晶處理,經過濾、干燥,即得艾普拉唑的步驟,包括:
11、所得有機相經洗滌處理后,降溫至-5~15℃攪拌,隨后加入純化水,控溫-5~15℃,緩慢滴加正庚烷,正庚烷滴加30%-50%時,攪拌0.5-2.5小時,當有大量固體析出時,繼續緩慢滴加正庚烷,滴畢,攪拌析晶0.5-2.5小時,控制析晶溫度-5~15℃,經過濾、干燥處理,即得艾普拉唑;
12、所述純化水、正庚烷與艾普拉唑鈉的質量比為(2-10):(8-12):1。
13、本申請實施例提供了一種艾普拉唑的制備方法,工藝簡單、易操作,通過將艾普拉唑鈉溶解于純化水與三乙胺的混合溶液中,加入二氯甲烷以及酒石酸水溶液進行游離萃取,對所得有機相加入純化水與正庚烷進行析晶處理得到艾普拉唑。本申請創新性地使用酒石酸酸化,且析晶時加入水與正庚烷進行兩相析晶,在實現提高收率的前提下又降低了產品的灼燒殘渣,且獲得的產品純度較高,顏色優。
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1.一種艾普拉唑的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述將艾普拉唑鈉加入至純化水與三乙胺的混合溶液中,得第一混合液的步驟,包括:
3.根據權利要求2所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述純化水、三乙胺與艾普拉唑鈉的質量比為(6-8):(0.08-0.16):1。
4.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述在所述第一混合液中加入二氯甲烷以及酒石酸水溶液進行游離萃取,收集有機相的步驟,包括:
5.根據權利要求4所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述二氯甲烷、酒石酸水溶液與艾普拉唑鈉的質量比為(6-8):(2-3):1。
6.根據權利要求4所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述酒石酸水溶液的質量分數為12%。
7.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述所得有機相經洗滌處理后,加入純化水與正庚烷進行析晶處理,經過濾、干燥,即得艾普拉唑的步驟,包括:
8.根據權利要求7所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,干
9.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,對所得有機相進行洗滌處理,包括:
...【技術特征摘要】
1.一種艾普拉唑的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述將艾普拉唑鈉加入至純化水與三乙胺的混合溶液中,得第一混合液的步驟,包括:
3.根據權利要求2所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述純化水、三乙胺與艾普拉唑鈉的質量比為(6-8):(0.08-0.16):1。
4.根據權利要求1所述的艾普拉唑的制備方法,其特征在于,所述在所述第一混合液中加入二氯甲烷以及酒石酸水溶液進行游離萃取,收集有機相的步驟,包括:
5.根據權利要求4所述的艾普拉唑的制備方法,其...
【專利技術屬性】
技術研發人員:戈海龍,牛迎春,吳小愚,崔德修,陳海權,劉華,趙思涵,
申請(專利權)人:四川新迪生物制藥有限公司,
類型:發明
國別省市:
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