【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成，具體涉及一種2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝。
技術介紹
1、2-氯-4,6-二甲基嘧啶是一種重要的醫藥、農藥中間體，還可用于制備一類多氮、高氮的熱穩定較好的新型含能材料。目前，常用的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成方法均使用2-羥基-4,6-二甲基嘧啶與大量三氯氧磷混合回流反應制備。但該合成方法需要使用八倍以上的三氯氧磷參與反應，反應時間長，反應規模放大后反應時間可能需要延長至48h以上，安全隱患較大。而且，反應后處理工序復雜，在后處理過程中2-氯-4,6-二甲基嘧啶極易水解成原料2-羥基-4,6-二甲基嘧啶，導致收率降低。因此，對2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝進行探索以使其更加適應工業化生產是具有非常重要的戰略意義的。
技術實現思路
1、本專利技術意在提供一種2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，以解決現有2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成方法收率低的問題。
2、為了達到上述目的，本專利技術的方案為：一種2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，包括以下步驟：
3、s1、反應階段：將2-羥基-4,6-二甲基嘧啶、二甲苯和三氯氧磷混合，升溫至50～60℃后滴加n,n-二異丙基乙胺，滴加完畢后升溫至80～105℃反應2～3h，除去多余的三氯氧磷后降至室溫，得到反應液粗品；
4、s2、后處理階段：將反應液粗品滴加至過飽和碳酸氫鈉水溶液中，滴加過程中，飽和碳酸氫鈉水溶液的水溫保持為5～15℃，滴加完畢后保持水溫攪拌15～35min，過
5、本方案的工作原理及有益效果在于：本方案中，n,n-二異丙基乙胺是一種穩定性非常高的胺類縛酸劑，可以將生成的氯化氫副產物反應結合生成n,n-二異丙基乙胺鹽酸鹽，有利于反應的正向進行。而且，由于2-氯-4,6-二甲基嘧啶在強酸性或者強堿性環境中自發水解而重新生成2-羥基-4,6-二甲基嘧啶，因此，本方案在后處理階段中，將反應液粗品滴加至弱堿性的過飽和碳酸氫鈉水溶液中來調節反應液粗品的酸堿性，從而有效避免2-氯-4,6-二甲基嘧啶水解，進而提高2-氯-4,6-二甲基嘧啶的收率。
6、與現有的2-羥基-4,6-二甲基嘧啶與三氯氧磷混合回流制備方法相比，本方案具有以下優勢：1)本方案大幅減少了三氯氧磷的用量，提高了反應安全性，降低了環境污染；2)本方案將反應時間大幅度縮短，沒有明顯的放大效應，適合工業化生產；3)優化反應后處理工序，降低了產物水解率，使得2-氯-4,6-二甲基嘧啶的收率達到80％以上，最高可達88.1％。
7、可選地，在步驟s1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶、三氯氧磷與n,n-二異丙基乙胺的摩爾比為1:(1.5～3):1.2。
8、可選地，在步驟s1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶與二甲苯的質量比為1:1.5。
9、可選地，在步驟s1中，多余的三氯氧磷通過減壓濃縮的方式除去，三氯氧磷除去過程中的真空度為50～70kpa。
10、可選地，在步驟s2中，有機相中的二甲苯通過減壓濃縮的方式除去，二甲苯除去過程中的真空度為3～5kpa，且有機相減壓濃縮的溫度為65～90℃。
11、可選地，在步驟s2中，除去二甲苯后的有機相的減壓蒸餾溫度為90～100℃，真空度為200～800pa。
12、可選地，在步驟s2中，濾液靜置分層后，使用二甲苯洗滌水相，并將洗滌水相用的二甲苯合并至有機相中。
13、可選地，在步驟s1中，反應在氮氣保護下進行。
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1.一種2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶、三氯氧磷與N,N-二異丙基乙胺的摩爾比為1:(1.5～3):1.2。
3.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶與二甲苯的質量比為1:1.5。
4.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，多余的三氯氧磷通過減壓濃縮的方式除去，三氯氧磷除去過程中的真空度為50～70kPa。
5.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S2中，有機相中的二甲苯通過減壓濃縮的方式除去，二甲苯除去過程中的真空度為3～5kPa，且有機相減壓濃縮的溫度為65～90℃。
6.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S2中，除去二甲苯后的有機相的減壓蒸餾溫度為90～100℃，真空度為200
7.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S2中，濾液靜置分層后，使用二甲苯洗滌水相，并將洗滌水相用的二甲苯合并至有機相中。
8.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，反應在氮氣保護下進行。
...【技術特征摘要】
1.一種2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟s1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶、三氯氧磷與n,n-二異丙基乙胺的摩爾比為1:(1.5～3):1.2。
3.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟s1中，2-羥基-4,6-二甲基嘧啶與二甲苯的質量比為1:1.5。
4.根據權利要求1所述的2-氯-4,6-二甲基嘧啶合成工藝，其特征在于：在步驟s1中，多余的三氯氧磷通過減壓濃縮的方式除去，三氯氧磷除去過程中的真空度為50～70kpa。
5.根據權利要求1所述的2-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃若峰，劉龍成，劉楊，王仲波，劉洋，陳小紅，楊艷，
申請(專利權)人：重慶康普化學工業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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