【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及污染物分析識別，具體涉及一種快速檢測水生植物中典型鹵代有機污染物的方法。
技術介紹
1、對于確保安全的居民飲用水、維持穩定的生態環境，污水排放的安全性至關重要。污水處理廠向河流排放的尾水中含有一系列鹵代有機污染物(如鹵代消毒副產物)，該類污染物的親脂性使得具有顯著的生物毒性、潛在的生物蓄積性，給人類健康帶來風險，以及對生態系統構成嚴重威脅。并且，部分易揮發的消毒副產物(如鹵乙腈和鹵乙酸)的生態風險熵值超過了個人護理產品及內分泌干擾物。
2、目前，針對鹵代有機污染物的測定技術主要集中于水體領域，例如，usepa?551.1和usepa?552.3中已制定了檢測飲用水中常見消毒副產物的標準方法。申請號為201810391533.5公開了一種同時檢測飲用水中6種氯苯乙腈的方法，申請號為201710560481.5公開了一種同步檢測包括4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法。
3、然而，關于生物體內鹵代有機污染物的檢測研究相對較少。雖有研究(lee,w.n.；huang,c.h.；zhu,g.,analytical?methods?for?conventional?and?emergingdisinfection?by-products?in?fresh-cut?produce[j],food?chemistry,2019,291:30-37.)公開了基于氣相色譜電子捕獲檢測器檢測鮮切蔬菜中消毒副產物的方法，但該方法所需植物量較大(10g)，且最低檢測限較高(0.3～10ng/g)。
4、
5、申請號為202410932557.2公開了基于氣相色譜串聯電子捕獲檢測器建立了檢測魚肉中12種消毒副產物的方法，該方法可避免非鹵素物質的干擾，但僅通過保留時間進行定性，復雜機制下易導致鹵代有機污染物種類難以準確辨別。因此，建立精確分析鹵代有機污染物的方法顯得尤為重要。此外，魚類與植物的主要干擾雜質不同，植物內的葉綠素為主要影響因素，魚類的方法很難應用于植物中污染物檢測。
6、水生植物作為水環境的重要組成部分，在鹵代有機污染物的吸收、轉化與毒性機理方面對生態健康平衡發揮著重要作用，但植物對鹵代有機物的貢獻及相關機理尚不明朗。檢測植物體內的鹵代有機污染物含量有助于深入了解植物對鹵代有機污染物的吸收及轉化機制。但植物基質復雜、易揮發鹵代有機物濃度低、沸點低、易揮發，使得檢測技術面臨諸多挑戰。
技術實現思路
1、本專利技術的目的：基于上述技術問題，提供了一種快速檢測水生植物中典型鹵代有機污染物的方法。
2、為了實現上述目的，本專利技術的第一方面提供一種快速檢測水生植物中典型鹵代有機污染物的方法，該方法包括以下步驟：
3、(1)對水生植物、內標物、氯化鈉、無水硫酸鈉、易揮發鹵代有機污染物進行研磨處理，得到中間體i；
4、(2)在所述中間體i中加入0.5～1ml甲基叔丁基醚，進行第一次萃取處理，得到上清液i和中間體i-1；在所述中間體i-1中加入0.5～1ml甲基叔丁基醚進行第二次萃取處理，得到上清液ii和中間體i-2；在所述中間體i-2中加入0.5～1ml甲基叔丁基醚進行第三次萃取處理，得到上清液iii和中間體i-3；在所述中間體i-3中加入0.5～1ml甲基叔丁基醚進行第四次萃取處理，得到上清液iv和中間體i-4；
5、(3)合并上述上清液i、上清液ii、上清液iii、上清液iv，并在其中加入飽和碳酸氫鈉溶液，再在1800～2800rpm下震蕩4～10min，靜置4～10min，取上清液v；
6、(4)在所述上清液v中加入凈化劑，在1800～2800rpm下震蕩，再在3000～5000rpm下離心3～10min，取上清液vi，采用膜孔孔徑為0.22um的尼龍濾膜過濾，取濾液置于進樣瓶中，轉移至gc-ms中進行檢測易揮發鹵代有機污染物。
7、優選地，在步驟(1)中，所述水生植物的用量為鮮重0.5～1.5g，優選為1g。
8、優選情況下，在步驟(1)中，所述內標物選自十氟聯苯、氘代乙腈、1,1,1-三氯丙烷的至少一種。
9、更優選地，在步驟(1)中，所述內標物優選為十氟聯苯，且相對于1g所述水生植物，所述十氟聯苯的用量為50ng。
10、優選地，在步驟(1)中，相對于1g所述水生植物，所述氯化鈉的用量為0.2～0.5g；相對于1g所述水生植物，所述無水硫酸鈉的用量為0.2～0.5g。
11、進一步優選地，在步驟(2)中，所述第一次萃取處理、所述第二次萃取處理、所述第三次萃取處理、所述第四次萃取處理為先在1800～2800rpm下震蕩4～10min，再超聲5～15min，再在3000～5000rpm下離心3～10min。
12、優選地，在步驟(3)中，所述飽和碳酸氫鈉溶液的用量為0～5ml，優選為2ml。
13、優選情況下，在步驟(4)中，所述上清液vi的體積為1.6～2ml。
14、更優選地，在步驟(4)中，所述凈化劑為石墨化碳、n-丙基乙二胺、中性氧化鋁中的至少一種，優選為石墨化碳。
15、優選地，在步驟(4)中，所述凈化劑的用量為50～150mg，優選為100mg。
16、根據一種優選的具體實施方式，在步驟(4)中，對所述gc-ms中的參數進行如下設置：
17、色譜柱：rtx-5ms(長度為30.0m、膜厚為0.25um、內徑為0.25um)；
18、載氣：高純氦氣；
19、載氣流量控制方式：線速度控制；
20、載氣線速度：30.0cm/sec；
21、進樣方式：不分流進樣；
22、進樣口溫度：180℃；
23、離子源溫度：200℃；
24、接口溫度：250℃；
25、采集方式：sim；
26、進樣體積：2μl；
27、柱溫：初始溫度為32℃，并在該溫度下保持10min；再以3℃/min的速率升至80℃；以40℃/min的速率升至240℃，并在該溫度下保持5min。
28、優選地，所述易揮發鹵代有機污染物為三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴甲烷、二氯乙醛、三氯乙醛、二氯乙腈、二溴乙腈、三氯硝基甲烷。
29、本專利技術提供的方法至少具有以下有益效果：
30、(1)本專利技術提供的方法是一種針對植物中易揮發鹵代有機污染物的檢測手段，其特點在于操作簡便快捷，同時擁有較低的檢測限、高度的靈敏度以及優異的線性相關性，確保了測量結果準確。鑒于易揮發鹵代有機物因其低本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種快速檢測水生植物中典型鹵代有機污染物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述水生植物的用量為鮮重0.5～1.5g，優選為1g。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述內標物選自十氟聯苯、氘代乙腈、1,1,1-三氯丙烷的至少一種；
4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，相對于1g所述水生植物，所述氯化鈉的用量為0.2～0.5g；相對于1g所述水生植物，所述無水硫酸鈉的用量為0.2～0.5g。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述第一次萃取處理、所述第二次萃取處理、所述第三次萃取處理、所述第四次萃取處理為先在1800～2800rpm下震蕩4～10min，再超聲5～15min，再在3000～5000rpm下離心3～10min。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述飽和碳酸氫鈉溶液的用量為0～5mL。
7.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(4)中，所述上清
8.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(4)中，所述凈化劑為石墨化碳、N-丙基乙二胺、中性氧化鋁中的至少一種，優選為石墨化碳；
9.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(4)中，對所述GC-MS中的參數進行如下設置：
10.根據權利要求1或2所述的方法，所述易揮發鹵代有機污染物為三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴甲烷、二氯乙醛、三氯乙醛、二氯乙腈、二溴乙腈、三氯硝基甲烷。
...【技術特征摘要】
1.一種快速檢測水生植物中典型鹵代有機污染物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述水生植物的用量為鮮重0.5～1.5g，優選為1g。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述內標物選自十氟聯苯、氘代乙腈、1,1,1-三氯丙烷的至少一種；
4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，相對于1g所述水生植物，所述氯化鈉的用量為0.2～0.5g；相對于1g所述水生植物，所述無水硫酸鈉的用量為0.2～0.5g。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述第一次萃取處理、所述第二次萃取處理、所述第三次萃取處理、所述第四次萃取處理為先在1800～2800rpm下震蕩4～10m...
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