【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及釔分離純化，具體涉及磷酸酯功能化硅基固體吸附劑及其應用。
技術介紹
1、世界范圍內，癌癥已成為70歲以下死亡的主要原因。其中，原發性肝癌是2022年全球第6大最常確診的癌癥和第3大癌癥死亡原因。近年來，我國肝癌年均新發病例近40萬例，因其死亡人數占全球的47％以上。《“健康中國2030”規劃綱要》提出，到2030年，總體癌癥5年生存率要提高15％。因此，肝癌的預防、治療已然成為中國肝癌領域關注的重點。
2、《原發性肝癌診療規范》中推薦了y-90微球療法。90y是90sr的衰變子體，為理想的內照射β核素，半衰期為64.1h，最大β射線能量為2.28mev，通過釋放β射線殺死并抑制腫瘤細胞來達到確切的療效。目前，我國醫用90y同位素全部依賴進口。因此，開發一種從現有核工業體系中分離提取醫用90y同位素的技術對自供應釔-90戰略資源具有重要意義。
3、母體鍶-90被認為是一種骨導引劑，人體負荷的最大允許值僅為740kbq，因此，90y放射性核素純度應大于99.998％，即90sr污染因子應小于2×10-5(20ppm)，為消除90sr所造成的放射毒性風險，使用鍶釔發生器生產釔-90過程中，進行鍶釔的高效分離及純化具有重要的臨床應用意義。
4、目前，用于分離釔的研究方法主要包括化學沉淀法、溶劑萃取法、液膜法、電化學法、吸附法、色譜柱分離法。相較于其他方法存在分離純度低、選擇性差、溫度要求高等缺點，色譜柱分離法具備分離效能高、流動相選擇性良好、流出組分純度高、成本低且復用性強等優點。現有對
技術實現思路
1、本申請的目的在于提供磷酸酯功能化硅基固體吸附劑及其應用，本專利技術的磷酸酯可對三價釔離子實現專一選擇性提取，從而實現釔和鍶的高效分離，經洗脫后可以分離純化得到高純度釔，且固體吸附劑可以重復利用。
2、優選的，步驟一，以球形多孔二氧化硅為固相載體，以苯乙烯為原料，利用原位聚合技術合成硅基樹脂顆粒sio2-p，合成路線如下，
3、
4、步驟二，以二(2-乙基己基)磷酸酯hdehp為原料，利用真空浸漬技術合成磷酸酯功能化硅基固體吸附劑hdehp/sio2-p；
5、
6、優選的，步驟一的具體步驟為，選擇球形多孔二氧化硅顆粒作為固相載體，將球形多孔二氧化硅顆粒裝入旋轉蒸發瓶中，使用真空泵將瓶內抽至負壓，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度；連接氮氣瓶，通入氮氣至常壓后再抽至真空；將稀釋劑、單體、引發劑的均勻混合物倒吸至旋蒸瓶中，使混合物與二氧化硅顆粒均勻混合；然后將旋蒸瓶放入硅油浴鍋中加熱；將得到的苯乙烯聚合物-二氧化硅樹脂后處理得到硅基樹脂顆粒sio2-p。
7、優選的，步驟二的具體步驟為，將硅基樹脂顆粒sio2-p和甲醇加入到玻璃瓶中，放入搖床中震蕩；振蕩后用砂芯漏斗過濾，放入真空干燥箱干燥；然后裝入旋轉蒸發瓶中；將二(2-乙基己基)磷酸酯hdehp和稀釋劑的混合物加入旋蒸瓶中，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度，旋轉靜置，然后將旋轉蒸發瓶放入水浴鍋中加熱，減壓除去多余稀釋劑；蒸干得到的白色粉末狀顆粒放至真空干燥箱低溫干燥，最后得到磷酸酯功能化硅基固體吸附劑hdehp/sio2-p。
8、優選的，單體：稀釋劑：引發劑的質量比為90-120：320-390：0.3-2.5；單體為質量比為1：3的二乙烯基苯和苯乙烯；稀釋劑為質量比為3:2的苯乙酮和鄰苯二甲酸二乙酯；引發劑為偶氮二異丁腈；球形多孔二氧化硅與單體的質量比為10-50：7-36。
9、優選的，球形多孔二氧化硅顆粒的粒徑為75-150μm；抽真空時間為30-40分鐘；硅油浴鍋中加熱的具體步驟為，加熱至333k，保持1h-1.5h，然后在343k下加熱2h-2.5h，之后在353k下加熱2h-2.5h，最后在363k保持10h-15h。
10、優選的，后處理的步驟為，將得到的苯乙烯聚合物-二氧化硅樹脂分別用丙酮和超純水清洗除去殘留聚合物；清洗后轉移至真空干燥箱低溫干燥最后得到硅基樹脂顆粒sio2-p。
11、優選的，hdehp：sio2-p的質量比為1：2；水浴中加熱具體為：緩慢加熱至308k，保持1h-1.5h。
12、本申請提供了一種磷酸酯功能化硅基固體吸附劑在從酸性溶液中分離純化釔的吸附劑的應用。
13、優選的，分離純化方法為，在色譜柱中填充吸附劑，使用待分離介質對填充柱進行預平衡，對含鍶釔的溶液進行吸附分離，等體積收集流出液，直至流出液中釔離子濃度接近進料液中釔的濃度；對吸附釔后填充柱進行淋洗；用相應介質的高酸溶液對淋洗后填充柱進行釔的解吸，直至流出液中釔濃度低于0mg/l。
14、優選的，待分離介質為鹽酸、硝酸、醋酸中的一種或多種；含釔的酸性溶液中釔的濃度為1-100mg/l，鍶的濃度為100-20000mg/l。
15、因此，本申請提供了磷酸酯功能化硅基固體吸附劑及其應用，具有以下有益效果：
16、(1)該吸附劑具有發達的有序介孔結構、良好的吸附選擇性、優秀的分離特性、較高的機械強度和化學穩定性，更強的抗酸腐蝕性、更高的產品純度，反應過程中無需加入任何化學試劑，無污染且不產生任何廢棄物，具有廣闊的市場前景。
17、(2)本專利技術的吸附劑能夠從多種酸體系中分離純化釔，操作簡單高效，工藝設備簡單、生產成本低、適合用于生產高純度釔。分離過程中不使用有機溶劑，分離溶液可回收循環利用。
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1.一種磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，其制備方法包括以下步驟，
2.根據權利要求1所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，步驟一的具體步驟為，選擇球形多孔二氧化硅顆粒作為固相載體，將球形多孔二氧化硅顆粒裝入旋轉蒸發瓶中，使用真空泵將瓶內抽至負壓，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度；連接氮氣瓶，通入氮氣至常壓后再抽至真空；將稀釋劑、單體、引發劑的均勻混合物倒吸至旋蒸瓶中，使混合物與二氧化硅顆粒均勻混合；然后將旋蒸瓶放入硅油浴鍋中加熱；將得到的苯乙烯聚合物-二氧化硅樹脂后處理得到硅基樹脂顆粒SiO2-P。
3.根據權利要求1所述的一種磷酸酯功能化硅基固體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟二的具體步驟為，將硅基樹脂顆粒SiO2-P和甲醇加入到玻璃瓶中，放入搖床中震蕩；振蕩后用砂芯漏斗過濾，放入真空干燥箱干燥；然后裝入旋轉蒸發瓶中；將二(2-乙基己基)磷酸酯HDEHP和稀釋劑的混合物加入旋蒸瓶中，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度，旋轉靜置，然后將旋轉蒸發瓶放入水浴鍋中加熱，減壓除去多余稀釋劑；蒸干得到的白色粉末狀顆粒放至真空干燥箱低溫干燥，最后得到磷酸酯功能化硅基固
4.根據權利要求2所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，單體：稀釋劑：引發劑的質量比為90-120：320-390：0.3-2.5；單體為質量比為1：3的二乙烯基苯和苯乙烯；稀釋劑為質量比為3:2的苯乙酮和鄰苯二甲酸二乙酯；引發劑為偶氮二異丁腈；球形多孔二氧化硅與單體的質量比為10-50：7-36。
5.根據權利要求2所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，球形多孔二氧化硅顆粒的粒徑為75-150μm；抽真空時間為30-40分鐘；硅油浴鍋中加熱的具體步驟為，加熱至333K，保持1h-1.5h，然后在343K下加熱2h-2.5h，之后在353K下加熱2h-2.5h，最后在363K保持10h-15h。
6.根據權利要求2所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，后處理的步驟為，將得到的苯乙烯聚合物-二氧化硅樹脂分別用丙酮和超純水清洗除去殘留聚合物；清洗后轉移至真空干燥箱低溫干燥最后得到硅基樹脂顆粒SiO2-P。
7.根據權利要求3所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，HDEHP：SiO2-P的質量比為1：2；水浴中加熱具體為：緩慢加熱至308K，保持1h-1.5h。
8.根據權利要求1-7任意一項所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑在從酸性溶液中分離純化釔的吸附劑的應用。
9.根據權利要求8任意一項所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑在從酸性溶液中分離純化釔的吸附劑的應用，其特征在于，分離純化方法為，在色譜柱中填充吸附劑，使用待分離介質對填充柱進行預平衡，對含鍶釔的溶液進行吸附分離，等體積收集流出液，直至流出液中釔離子濃度接近進料液中釔的濃度；對吸附釔后填充柱進行淋洗；用相應介質的高酸溶液對淋洗后填充柱進行釔的解吸，直至流出液中釔濃度低于0mg/L。
10.根據權利要求8任意一項所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑在從酸性溶液中分離純化釔的吸附劑的應用，其特征在于，待分離介質為鹽酸、硝酸、醋酸中的一種或多種；含釔的酸性溶液中釔的濃度為1-100mg/L，鍶的濃度為100-20000mg/L。
...【技術特征摘要】
1.一種磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，其制備方法包括以下步驟，
2.根據權利要求1所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，步驟一的具體步驟為，選擇球形多孔二氧化硅顆粒作為固相載體，將球形多孔二氧化硅顆粒裝入旋轉蒸發瓶中，使用真空泵將瓶內抽至負壓，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度；連接氮氣瓶，通入氮氣至常壓后再抽至真空；將稀釋劑、單體、引發劑的均勻混合物倒吸至旋蒸瓶中，使混合物與二氧化硅顆粒均勻混合；然后將旋蒸瓶放入硅油浴鍋中加熱；將得到的苯乙烯聚合物-二氧化硅樹脂后處理得到硅基樹脂顆粒sio2-p。
3.根據權利要求1所述的一種磷酸酯功能化硅基固體吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟二的具體步驟為，將硅基樹脂顆粒sio2-p和甲醇加入到玻璃瓶中，放入搖床中震蕩；振蕩后用砂芯漏斗過濾，放入真空干燥箱干燥；然后裝入旋轉蒸發瓶中；將二(2-乙基己基)磷酸酯hdehp和稀釋劑的混合物加入旋蒸瓶中，調節旋轉蒸發儀的旋轉速度，旋轉靜置，然后將旋轉蒸發瓶放入水浴鍋中加熱，減壓除去多余稀釋劑；蒸干得到的白色粉末狀顆粒放至真空干燥箱低溫干燥，最后得到磷酸酯功能化硅基固體吸附劑hdehp/sio2-p。
4.根據權利要求2所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征在于，單體：稀釋劑：引發劑的質量比為90-120：320-390：0.3-2.5；單體為質量比為1：3的二乙烯基苯和苯乙烯；稀釋劑為質量比為3:2的苯乙酮和鄰苯二甲酸二乙酯；引發劑為偶氮二異丁腈；球形多孔二氧化硅與單體的質量比為10-50：7-36。
5.根據權利要求2所述的磷酸酯功能化硅基固體吸附劑，其特征...
【專利技術屬性】
技術研發人員：殷祥標，鄭琦，韋悅周，王帆，寧順艷，陳立豐，鄭寧超，曾德乾，王季，李文龍，蔣天嬌，吳業惠子，吳強，
申請(專利權)人：南華大學，
類型：發明
國別省市：
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