【技術實現步驟摘要】
本申請屬于再生資源回收，尤其涉及一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法。
技術介紹
1、稀土元素中镥的化合物性能優良，應用廣泛，例如氧化镥是一種白色粉末，具有高的熔點、穩定性、優良的光學性能和電學性能，廣泛應用在釔鋁鎵石榴石的添加劑、熒光粉、高性能的合金、催化劑和磁性材料等
；鎵的化合物也是重要的半導體材料，被廣泛應用到制造紅外光學與紅外探測器件、集成電路、發光二極管等光、電子器件；然而镥、鎵在地殼中的含量都不高，需要開發镥、鎵資源的回收方法。
2、鎵镥石榴石廢料含有6~15%的镥、5~20%的鎵、10~20%的鋁，鎵镥含量高，具有較高的回收價值，但鎵镥石榴石具有穩定的硅酸鹽結構，需要破壞其穩定的結構才能將鎵镥回收利用；目前含镥石榴石廢料的回收方法主要是通過堿熔-鹽酸浸出-蒸發結晶-堿沉鋁硅-萃取分離-草酸沉镥-煅燒得到高純氧化镥或通過堿熔-水浸-5-10n硝酸與氧化劑結合浸出镥-萃取除雜-草酸沉镥-煅燒得到高純氧化镥，這兩種方式镥的回收率高，雜質分離效果好被廣泛應用于含镥石榴石廢料的回收；然而目前缺乏從鎵镥石榴石中分別回收鎵和镥的方法。
技術實現思路
1、有鑒于此，本申請提供了一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，用于解決現有技術中缺乏從鎵镥石榴石中分別回收鎵和镥的方法的技術問題。
2、本申請第一方面提供了一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，方法包括步驟：
3、步驟s1、將鎵镥石榴石廢料依次進行破碎、堿熔、水浸、純水洗滌，過濾
4、步驟s2、將氫氧化鈣加入水浸液中進行除硅鋁反應，過濾得到富鎵溶液；
5、步驟s3、將ph調節劑加入富鎵溶液中降低ph進行沉淀反應，過濾得到氫氧化鎵沉淀；
6、步驟s4、將水浸渣依次進行酸浸、純水洗滌，得到酸浸渣和酸浸液；
7、步驟s5、將酸浸液依次進行萃取除鐵、萃取提純、反萃，得到富镥反萃液；
8、步驟s6、將草酸加入富镥反萃液中進行沉淀反應，過濾得到草酸镥；
9、步驟s7、將草酸镥煅燒，得到氧化镥。
10、優選的，步驟s1中，所述破碎的過程為：研磨至鎵镥石榴石廢料的粒徑不大于200目；
11、所述堿熔的過程為：將質量比為1：1~3的鎵镥石榴石廢料和片堿置于600~800℃的馬弗爐中煅燒2~4h。
12、優選的，步驟s1中，所述水浸的過程為：將堿熔后的鎵镥石榴石物料和水按照質量比為1:3~5的比例在70~100℃的溫度下浸出0.5~2h，過濾得到水浸渣和第一水浸液；
13、純水洗滌的過程為：將水浸渣使用純水洗滌至少一次，過濾得到洗滌后水浸渣和第二水浸液。
14、優選的，步驟s2中，所述除硅鋁反應的過程中，加入的氫氧化鈣中鈣的摩爾量為鎵镥石榴石廢料中鋁和硅摩爾量之和的至少兩倍。
15、優選的，步驟s2中，所述除硅鋁反應的溫度為60~90℃，時間為0.5~2h。
16、優選的，步驟s3中，所述沉淀反應的ph值為6~8，溫度為室溫，時間為0.5~2h。
17、優選的，步驟s4中，所述酸浸使用的酸試劑為3.0~4.0?mol/l的鹽酸，溫度為70~100℃，時間為0.5~2h。
18、優選的，步驟s4中，所述純水洗滌的次數為至少一次。
19、優選的，步驟s5中，所述萃取除鐵使用的萃取劑選自胺類萃取劑、醇以及煤油復配得到的萃取劑；
20、所述萃取提純使用的提純萃取劑選自p507萃取劑、c272萃取劑和煤油復配得到的提純萃取劑；
21、所述反萃使用的反萃取劑選自鹽酸。
22、優選的，步驟s5中，所述萃取劑包括：5~15%胺類萃取劑、10~30%醇以及55~85%煤油；
23、所述提純萃取劑包括：15~25%p507萃取劑、15~25%c272萃取劑和50~70%煤油；
24、所述鹽酸的濃度為3~6mol/l。
25、優選的，步驟s5中，所述萃取的次數為至少一次，所述反萃取的次數為至少一次，所述反萃的次數為至少一次。
26、優選的，步驟s6中，使用的草酸的摩爾量為鎵镥石榴石廢料中镥摩爾量的至少1.5倍。
27、優選的，步驟s6中，所述沉淀反應的溫度為30~50℃，時間為2~4h。
28、優選的，步驟s7中，所述草酸的煅燒溫度為800~900℃，時間為2~4h。
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1.一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S1中，所述破碎的過程為：研磨至鎵镥石榴石廢料的粒徑不大于200目；
3.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S1中，所述水浸的過程為：將堿熔后的鎵镥石榴石物料和水按照質量比為1:3~5的比例在70~100℃的溫度下浸出0.5~2h，過濾得到水浸渣和第一水浸液；
4.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S2中，所述除硅鋁反應的過程中，加入的氫氧化鈣中鈣的摩爾量為鎵镥石榴石廢料中鋁和硅摩爾量之和的至少兩倍。
5.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S2中，所述除硅鋁反應的溫度為60~90℃，時間為0.5~2h。
6.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S3中，所述沉淀反應的pH值為6~8，溫度為室溫，時間為0
7.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S4中，所述酸浸使用的酸試劑為3.0~4.0?mol/L的鹽酸，溫度為70~100℃，時間為0.5~2h。
8.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S5中，所述萃取除鐵使用的萃取劑選自胺類萃取劑、醇以及煤油復配得到的萃取劑；
9.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S6中，使用的草酸的摩爾量為鎵镥石榴石廢料中镥摩爾量的至少1.5倍。
10.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟S6中，所述沉淀反應的溫度為30~50℃，時間為2~4h。
...【技術特征摘要】
1.一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟s1中，所述破碎的過程為：研磨至鎵镥石榴石廢料的粒徑不大于200目；
3.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟s1中，所述水浸的過程為：將堿熔后的鎵镥石榴石物料和水按照質量比為1:3~5的比例在70~100℃的溫度下浸出0.5~2h，過濾得到水浸渣和第一水浸液；
4.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟s2中，所述除硅鋁反應的過程中，加入的氫氧化鈣中鈣的摩爾量為鎵镥石榴石廢料中鋁和硅摩爾量之和的至少兩倍。
5.根據權利要求1所述的一種從鎵镥石榴石廢料中分別回收鎵镥的方法，其特征在于，步驟s2中，所述除硅鋁反應的溫度為60~90℃，時間為0.5~2h。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：廖新艷，邱葉紅，唐俊璧，
申請(專利權)人：廣東先導稀材股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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